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采用溶胶-凝胶法制备了复合材料Fe2O3/Al2O3,将其在氢气中还原得到了纳米复合材料Fe/Al2O3.利用X-ray衍射、M(o)ssbauer效应和振动样品磁强计对样品的结构和性质进行了研究,结果表明,Fe2O3含量对样品的还原过程及结构和性质有明显的影响.随Fe2O3含量的增加,还原后样品中a-Fe的晶粒尺寸变大,样品的比饱和磁化强度增加,矫顽力减小.M(o)ssbauer效应结果显示,在一些样品中存在超顺磁现象和FeAl2O4相.