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建立HPLC-MS／MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后．以v（甲醇）：v（0．05％甲酸）=50：50溶液为流动相，经AlltimaC18色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0．1ng／mL，线性范围为0．1～100ng／mL．精密度和准确度均在±15％以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。