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在惰性气体保护下，将硫化的有机硅纳米颗粒在600—1300℃进行高温热解，可制成碳氧化硅；并随着制备方法的不同，分别得到粒径为10—60nm的碳氧化硅纳米颗粒、或粒径为～100μm的多孔性碳氧化硅颗粒，以及负载在硅基板上的纳米尺寸的碳氧化硅膜。对产物进行了TEM、SEM、XPS、XRD和AFM等表征。