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[摘 要]金属锡在工业上具有重要的应用，在对于铜尾矿中锡的含量进行测定中，ICP-OES即电感耦合等离子体-发射光谱法发挥着重要的作用，对于样品的检测能够获得比较理想的结果，本文针对此进行了相应地论述。
[关键词]ICP-OES；铜尾矿；电感耦合等离子体-发射光谱法
中图分类号：S744 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）04-0181-01
鉴于锡在矿业生产中的重要作用，其耗量与价格也随之提高，因此在含有锡的矿物质中有效测定锡的含量进而提取锡已经成为了一种重要的研究方向，采用电感耦合等离子体-发射光谱法即ICP-OES能够得到98.2%-102.8%的加标回收率，同时在检出限为0.006%。测试操作比较简单快捷，对于铜尾矿等矿物中锡的含量测定具有重要的应用价值。
本文以铜尾矿作为研究范本，运用Na2O2进行样品的有效溶解，借助于ICP-OES有效测定了其中的锡含量，方法操作比较简单，流程比较容易实现，在实验过程中能够取得比较良好的效果，最终得出的数据具有较强的权威性与理论性。
1.ICP-OES方法测定的实验组成
在国际上使用的对于锡含量的测定过程中使用的方法一般是碘量法，这种方法的运用流程比较繁琐，难以进行有效掌控，适用范围比较有限一般是在含量为0.2%以上的矿物质测量中使用。与碘量法相比，利用ICP-OES这一现代的仪器进行矿物质中锡含量的测定工作能够得到比较低的检出限，是具有重要的应用价值空间的测定方式，必将成为重要的锡测量趋势。在铜尾矿等矿物质中的锡是以以SnO2的形式存在的，與普通的无机酸之间难以进行有效相溶，如果采用HF进行样品的处理又会导致矿物质中锡含量的流失，因此在实验之前需要对于选用的样品进行相关处理[1]。
1.1 ICP-OES方法测定的仪器与实验条件
在ICP-OES方法的运用过程中在仪器的选择上使用了美国PE公司出产的等离子体发射光谱仪Optima2100DV。采用了轴向观测方式，具体运用中的参数见下表1。
1.2 ICP-OES方法测定中选定的主要试剂及其选择材料
在ICP-OES方法测定中主要选用的材料有优级纯的SnO2，Na2O3，盐酸，上海试剂一厂生产的99.99%的光谱纯金属锡，锡的标准溶液为1000ug/mL，之后选取0.2500克的光谱纯金属锡放置于150ml烧杯之中，再加入10毫升浓度为36%的浓盐酸加热进行充分溶解，待溶液冷却之后使用1：1盐酸定容至250毫升容量瓶之中；30毫升的镍坩埚。在ICP-OES方法测定中选用的实验水是二次去离子水。
实验中选用的锡矿物质的标准物资是武汉地质矿产部岩矿测试中心出产的1.27%的锡矿标准样品GBW07282；武汉地质矿产部综合岩矿测试中心出产的4.47%的GBW07281锡矿标准样品。在以上溶液与材料的选用基础之上对这些矿物标本进行平行处理[2]。
1.3 ICP-OES方法测定实验之前对于样品的有效处理
为了加强实验效果在实验之前应当对于样本进行一定处理，在镍坩埚中选取5克的Na2O3以及0.5克的样品，把样品进行充分搅拌，之后在样品上覆盖上一克的Na2O2，之后把镍坩埚放置于马弗炉中，700℃保温15分钟，之后进行稍微冷却。放入300ml烧杯中，加入50毫升的1：1盐酸进行提取，把坩埚取出并洗净。当冷却至室温之后，用二次去离子水定容至250毫升的容量瓶之中。
1.4 ICP-OES方法测定实验之中对于校准曲线的绘制
在实验中设置四个相同的镍坩埚，在每一个铁坩埚中都称取5克的Na2O2，根据上文中介绍过的样品前的处理方法依次进行相应流程。之后依次加入分别为0，1，2，3毫升的锡标准溶液，经过这样处理后得到的锡浓度依次为0，4，8，12ug/mL。之后进行校准曲线的绘制，把0ug/mL的溶液设置为初始的空白部分，用其他三个不同的溶液进行校准曲线的绘制工作。
2.ICP-OES方法测定实验得出的结果与思考
在ICP-OES方法测定实验得出的结果与思考方面主要包括了针对ICP-OES方法测定实验中参数的选择，实验中对于检出限的测定以及关于ICP-OES实验方法的准确度三个方面，下文从这三个方面进行了相应地分析。
2.1 针对ICP-OES方法测定实验中参数的选择
在实验过程中Sn是一种比较难以激发的元素，因此为了提升谱线的发射强度应当选择比较高的功率。如果选用Na2O2进行样本的溶解会造成实验分析溶液中总固体溶解量的升高，从而使得等离子焰产生不稳定的状态，对于实验测定的结果非常不利。因此在大量的实验过程中选用0.8L/min的雾化气流量与1.3kW的功率能够取得比较良好的实验效果，在谱线的选择上以189.9nm为最佳。
2.2 实验中对于检出限的测定
本文中最终的检出限为0.006%，这一数值的得出是用空白溶液进行连续测定十次所产生的偏差的三倍作为仪器测定的检出限的参考数据。
2.3 关于ICP-OES实验方法的准确度
2.3.1 关于实验中的加标回收率
在实验过程中对于分析的样品加入固定量的SnO2，根据样品处理办法中相应的处理方法依次安排相应流程，最终得出回收率，计算结果如下表格2。
在以上实验结果中当回收率为98.3%至102.8%之间的过程中能够充分地满足分析的要求。
2.3.2 实验中针对标样的分析结果
在ICP-OES实验过程中针对国际样品在一定的流程之下进行检测工作，得到如下表3。
在本分析过程中n的取值统一设置为5，为了充分满足以上实验中的分析结果，ICP-OES实验方法运用过程中得到的测量值与标准值比价接近，这一方法操作起来流程比较少，比较简单可靠，实验结果的可信度比较高[3]。
3.结束语
通过以上实验中各个流程的有效分析，ICP-OES方法运用与铜尾矿中锡含量的测定操作流程比较简单，能够比较快速地得到实验结果，在锡含量的测定过程中充分发挥了ICP-OES实验方法的优势，通过实验流程最终能够得到比较理想的结果，在岩矿物质的锡含量测量过程中具有重要的应用价值空间。
参考文献
[1] 张玲玲，张玉.电感耦合等离子体发射光谱法测定铜锡磷镍合金中锡磷镍[J].浙江冶金，2017（1）：14-16.
[关键词]ICP-OES；铜尾矿；电感耦合等离子体-发射光谱法
中图分类号：S744 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）04-0181-01
鉴于锡在矿业生产中的重要作用，其耗量与价格也随之提高，因此在含有锡的矿物质中有效测定锡的含量进而提取锡已经成为了一种重要的研究方向，采用电感耦合等离子体-发射光谱法即ICP-OES能够得到98.2%-102.8%的加标回收率，同时在检出限为0.006%。测试操作比较简单快捷，对于铜尾矿等矿物中锡的含量测定具有重要的应用价值。
本文以铜尾矿作为研究范本，运用Na2O2进行样品的有效溶解，借助于ICP-OES有效测定了其中的锡含量，方法操作比较简单，流程比较容易实现，在实验过程中能够取得比较良好的效果，最终得出的数据具有较强的权威性与理论性。
1.ICP-OES方法测定的实验组成
在国际上使用的对于锡含量的测定过程中使用的方法一般是碘量法，这种方法的运用流程比较繁琐，难以进行有效掌控，适用范围比较有限一般是在含量为0.2%以上的矿物质测量中使用。与碘量法相比，利用ICP-OES这一现代的仪器进行矿物质中锡含量的测定工作能够得到比较低的检出限，是具有重要的应用价值空间的测定方式，必将成为重要的锡测量趋势。在铜尾矿等矿物质中的锡是以以SnO2的形式存在的，與普通的无机酸之间难以进行有效相溶，如果采用HF进行样品的处理又会导致矿物质中锡含量的流失，因此在实验之前需要对于选用的样品进行相关处理[1]。
1.1 ICP-OES方法测定的仪器与实验条件
在ICP-OES方法的运用过程中在仪器的选择上使用了美国PE公司出产的等离子体发射光谱仪Optima2100DV。采用了轴向观测方式，具体运用中的参数见下表1。
1.2 ICP-OES方法测定中选定的主要试剂及其选择材料
在ICP-OES方法测定中主要选用的材料有优级纯的SnO2，Na2O3，盐酸，上海试剂一厂生产的99.99%的光谱纯金属锡，锡的标准溶液为1000ug/mL，之后选取0.2500克的光谱纯金属锡放置于150ml烧杯之中，再加入10毫升浓度为36%的浓盐酸加热进行充分溶解，待溶液冷却之后使用1：1盐酸定容至250毫升容量瓶之中；30毫升的镍坩埚。在ICP-OES方法测定中选用的实验水是二次去离子水。
实验中选用的锡矿物质的标准物资是武汉地质矿产部岩矿测试中心出产的1.27%的锡矿标准样品GBW07282；武汉地质矿产部综合岩矿测试中心出产的4.47%的GBW07281锡矿标准样品。在以上溶液与材料的选用基础之上对这些矿物标本进行平行处理[2]。
1.3 ICP-OES方法测定实验之前对于样品的有效处理
为了加强实验效果在实验之前应当对于样本进行一定处理，在镍坩埚中选取5克的Na2O3以及0.5克的样品，把样品进行充分搅拌，之后在样品上覆盖上一克的Na2O2，之后把镍坩埚放置于马弗炉中，700℃保温15分钟，之后进行稍微冷却。放入300ml烧杯中，加入50毫升的1：1盐酸进行提取，把坩埚取出并洗净。当冷却至室温之后，用二次去离子水定容至250毫升的容量瓶之中。
1.4 ICP-OES方法测定实验之中对于校准曲线的绘制
在实验中设置四个相同的镍坩埚，在每一个铁坩埚中都称取5克的Na2O2，根据上文中介绍过的样品前的处理方法依次进行相应流程。之后依次加入分别为0，1，2，3毫升的锡标准溶液，经过这样处理后得到的锡浓度依次为0，4，8，12ug/mL。之后进行校准曲线的绘制，把0ug/mL的溶液设置为初始的空白部分，用其他三个不同的溶液进行校准曲线的绘制工作。
2.ICP-OES方法测定实验得出的结果与思考
在ICP-OES方法测定实验得出的结果与思考方面主要包括了针对ICP-OES方法测定实验中参数的选择，实验中对于检出限的测定以及关于ICP-OES实验方法的准确度三个方面，下文从这三个方面进行了相应地分析。
2.1 针对ICP-OES方法测定实验中参数的选择
在实验过程中Sn是一种比较难以激发的元素，因此为了提升谱线的发射强度应当选择比较高的功率。如果选用Na2O2进行样本的溶解会造成实验分析溶液中总固体溶解量的升高，从而使得等离子焰产生不稳定的状态，对于实验测定的结果非常不利。因此在大量的实验过程中选用0.8L/min的雾化气流量与1.3kW的功率能够取得比较良好的实验效果，在谱线的选择上以189.9nm为最佳。
2.2 实验中对于检出限的测定
本文中最终的检出限为0.006%，这一数值的得出是用空白溶液进行连续测定十次所产生的偏差的三倍作为仪器测定的检出限的参考数据。
2.3 关于ICP-OES实验方法的准确度
2.3.1 关于实验中的加标回收率
在实验过程中对于分析的样品加入固定量的SnO2，根据样品处理办法中相应的处理方法依次安排相应流程，最终得出回收率，计算结果如下表格2。
在以上实验结果中当回收率为98.3%至102.8%之间的过程中能够充分地满足分析的要求。
2.3.2 实验中针对标样的分析结果
在ICP-OES实验过程中针对国际样品在一定的流程之下进行检测工作，得到如下表3。
在本分析过程中n的取值统一设置为5，为了充分满足以上实验中的分析结果，ICP-OES实验方法运用过程中得到的测量值与标准值比价接近，这一方法操作起来流程比较少，比较简单可靠，实验结果的可信度比较高[3]。
3.结束语
通过以上实验中各个流程的有效分析，ICP-OES方法运用与铜尾矿中锡含量的测定操作流程比较简单，能够比较快速地得到实验结果，在锡含量的测定过程中充分发挥了ICP-OES实验方法的优势，通过实验流程最终能够得到比较理想的结果，在岩矿物质的锡含量测量过程中具有重要的应用价值空间。
参考文献
[1] 张玲玲，张玉.电感耦合等离子体发射光谱法测定铜锡磷镍合金中锡磷镍[J].浙江冶金，2017（1）：14-16.