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对水中总氰化物的预处理方法进行了比较研究。通过方法检出限、准确度、加标回收率和精密度的对比,结果表明,传统蒸馏法、STEHDB-106-3RW智能一体化蒸馏仪和DCS-12型蒸馏收集器和传统蒸馏法的检出限为0.004 mg/L,都能满足环境保护部相关标准的要求。三种方法加标回收率分别为92%、96%、96%,精密度分别为6.2%、3.3%、1.9%。相比传统蒸馏法,两种自动蒸馏仪准确度和精密度相对较高,且能节省大量时间和人力,适合大批量水中总氰化物的分析测定。