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为提高高氯酸盐（MxClO4）应用后的机械性能和热分解性能，用微乳液-水热结合法制备AP基复盐Mx（NH4）1-xClO4，利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）表征Mx（NH4）1-xClO4的微观形貌和晶体结构，并采用差示扫描量热法（DSC）研究原料和产物的热分解性能。结果表明：通过工艺参数控制，2种氧化剂在分子间被均匀混合。所得高品质复盐晶体呈多面体形态，表面光滑、完整。晶体结构致密，晶形一致性好。高品质复盐晶体属正交晶系，有高的对称性。平均晶格常数为a=9.8789A，b=6.7586A，