【摘 要】
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2~0.5μg/kg
【机 构】
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北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心
【基金项目】
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北京市科学技术研究院分析测试研究所改革与发展项目(2021ZL0112);北京市科学技术研究院市级财政项目(PXM2021_178305_000005)、北京市科学技术研究院市级财政项目(11000022T000000442954)、北京市科学技术研究院“北科萌芽”计划(11000022T000000455559)~~;
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2~0.5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为1.0~1.5μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~12.8%, 3个加标浓度的回收率范围为79.5%~106.6%。在此基础上利用该方法分别对5家鱼类养殖场中鱼肠道内容物样品进行测定,结果表明共检出1种磺胺类、1种喹诺酮类、2种四环素类和3种大环内酯类抗生素,其中阿奇霉素(azithromycin,AZI)检出率较高。结论该方法适用于鱼肠道内容物中32种抗生素残留的测定,并可进一步为高效液相色谱-串联质谱法在各类样品检测及分析等方面的研究提供科学指导及理论依据。
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