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摘要：目的：探讨分析中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的测定方法。方法：以液相色谱法测定中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威。结果：测得克百威的线性范围为1.99×10-4μg -9.95×10-4μg，抗蚜威的线性范围为1.97×10-4μg -9.85×10-4μg。克百威的RSD值为13.2﹪，抗蚜威的RSD值为7.1﹪。结论：以液相色谱法对中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威进行测定的方法具有出峰快速，操作简便，不受干扰等优点。
关键词：三七；茯苓；克百威；抗蚜威；测定
中图分类号：R932 文献标识码：C 文章编号：1005-0515（2013）11-081-01
克百威属于一种广谱性的杀虫剂，可产生触杀与胃毒的毒性作用。抗蚜威属于一种中等毒性的杀虫剂，对于人的眼睛与皮肤不会产生刺激作用，不会产生慢性毒性，对于鱼类和蜜蜂及鸟类具有极低的毒性[1]。本文旨在探讨分析中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的测定方法，具体报告如下：
1仪器与试剂
所用仪器设备主要有：高效液相色谱仪，生产厂家waters，型号2468；超纯水机，生产厂家element，型号GG328-MW1810V；电子分析天平，生产厂家sartorius，型号BS224S；旋转蒸发仪，生产厂家日本株式会社；超声波清洗机，生产厂家上海易净超声波仪器有限公司；离心机，生产厂家Beckman。试剂主要有：抗蚜威对照品（含量99.5%）；克百威对照品（含量98.5%）；抗蚜威标准品（Pirimicarb）；克百威（呋喃丹）标准品（Carbofuran），以上标准品及对照品均购自中药标准对照品研究中心。中药茯苓粉购自新兴药房，批准文号，生产许可证号豫20100034，生产企业，郑州瑞龙制药股份有限公司。三七，贵阳云岩逸香茶叶店。乙腈，上海星可。甲醇，上海星可。丙酮，天津科密欧。无水硫酸钠，天津科密欧。以上试剂均为分析纯以上，所用流动相为色谱纯试剂。
1.2方法
1.2.1样品提取 精密称取中药粉末0.5000 g，置于锥形瓶中，加入丙酮10 mL，超声10 min。用离心机离心10 min，吸取上清液置于旋转蒸发仪中蒸至干，上液相色谱柱净化。
1.2.2样品净化 色谱柱内径为1.5cm，先后按顺序放入无水硫酸钠（0.5g），弗罗里硅土（1g），无水硫酸钠（0.5g），以10 mL的甲醇：二氯甲烷（1：9）甲醇-二氯甲烷对色谱柱进行淋洗和上样后，再用10 mL的洗脱剂对色谱柱进行洗脱，将洗脱液收集后，旋转蒸发仪进行浓缩烘干，用甲醇定容到10 mL，等待检测。
1.2.3色谱的测定条件 PLATISIT C18为色谱柱，以30℃为温柱，210nm为波长，1mL/min为流速，水：乙腈（61.5：38.5）为流动相进行测定。
1.2.4线性关系的测定 精密称取克百威的对照品0.5g和抗蚜威的对照品0.5g，分别放入装有甲醇的量瓶中，定容到50mL，制成浓度为9.95g/L和9.85g/L的溶液，对溶液进行1000倍稀释，使之成为9.95×10-3和9.85×10-3的对照品。再精密称取克百威的低浓度溶液1mL和抗蚜威的低浓度溶液1mL，进行混合后将其定容到10mL，得到克百威和抗蚜威的浓度为9.95×10-4和9.85×10-4的溶液，取 0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1μL进样测定，对色谱图记录，对色谱峰面积进行测定，线性回归纵坐标为对照品溶液峰面积作，横坐标为对照品溶液浓度，进行计算。
1.2.5重复性试验 精密称取平行配制的对照品3份，对克百威和抗蚜威的RSD值进行计算，平行配制的对照品样品的溶液3份进行测定，计算克百威和抗蚜威的RSD值。
1.2.6回收率 添加克百威和抗蚜威到中药材中，以1.2.1、1.2.2方法处理测定计算。
1.2.7样品测定 精密称取中药粉末0.5g，以1.2.1、1.2.2方法处理测定。
2结果
2.1线性关系 测得克百威的回归方程为：3.0745x-0.067，r=0.9946，线性范围为1.99×10-4μg -9.95×10-4μg；抗蚜威的y =1.993x+0.0576，r=0.9986，线性范围为1.97×10-4μg -9.85×10-4μg。
2.2重复性试验 克百威的RSD值为13.2﹪，抗蚜威的RSD值为7.1﹪。
2.3回收率 测得克百威的回收率在62﹪-119.1﹪（n=6），抗蚜威的回收率在77.5﹪-115.3﹪（n=6）。
2.4样品测定 未在样品组检测到克百威和抗蚜威。
3讨论
本试验使用高效液相色谱仪检测样品中克百威和抗蚜威，检测速度快，可以用于日常检测。以液相色谱法对中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威进行测定的方法具有出峰快速，操作简便，不受干扰等优点。检测结果显示线性关系良好，未在样品组检测到克百威和抗蚜威[2]。
参考文献
[1] 石杰，龚炜，刘惠民.烟草中克百威和抗蚜威残留量测定[J].分析试验室， 2008，27（4）：22-24.
[2] 罗小玲，刘长勇.高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留[J].食品科学，2009，30（8）：245-246.
关键词：三七；茯苓；克百威；抗蚜威；测定
中图分类号：R932 文献标识码：C 文章编号：1005-0515（2013）11-081-01
克百威属于一种广谱性的杀虫剂，可产生触杀与胃毒的毒性作用。抗蚜威属于一种中等毒性的杀虫剂，对于人的眼睛与皮肤不会产生刺激作用，不会产生慢性毒性，对于鱼类和蜜蜂及鸟类具有极低的毒性[1]。本文旨在探讨分析中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的测定方法，具体报告如下：
1仪器与试剂
所用仪器设备主要有：高效液相色谱仪，生产厂家waters，型号2468；超纯水机，生产厂家element，型号GG328-MW1810V；电子分析天平，生产厂家sartorius，型号BS224S；旋转蒸发仪，生产厂家日本株式会社；超声波清洗机，生产厂家上海易净超声波仪器有限公司；离心机，生产厂家Beckman。试剂主要有：抗蚜威对照品（含量99.5%）；克百威对照品（含量98.5%）；抗蚜威标准品（Pirimicarb）；克百威（呋喃丹）标准品（Carbofuran），以上标准品及对照品均购自中药标准对照品研究中心。中药茯苓粉购自新兴药房，批准文号，生产许可证号豫20100034，生产企业，郑州瑞龙制药股份有限公司。三七，贵阳云岩逸香茶叶店。乙腈，上海星可。甲醇，上海星可。丙酮，天津科密欧。无水硫酸钠，天津科密欧。以上试剂均为分析纯以上，所用流动相为色谱纯试剂。
1.2方法
1.2.1样品提取 精密称取中药粉末0.5000 g，置于锥形瓶中，加入丙酮10 mL，超声10 min。用离心机离心10 min，吸取上清液置于旋转蒸发仪中蒸至干，上液相色谱柱净化。
1.2.2样品净化 色谱柱内径为1.5cm，先后按顺序放入无水硫酸钠（0.5g），弗罗里硅土（1g），无水硫酸钠（0.5g），以10 mL的甲醇：二氯甲烷（1：9）甲醇-二氯甲烷对色谱柱进行淋洗和上样后，再用10 mL的洗脱剂对色谱柱进行洗脱，将洗脱液收集后，旋转蒸发仪进行浓缩烘干，用甲醇定容到10 mL，等待检测。
1.2.3色谱的测定条件 PLATISIT C18为色谱柱，以30℃为温柱，210nm为波长，1mL/min为流速，水：乙腈（61.5：38.5）为流动相进行测定。
1.2.4线性关系的测定 精密称取克百威的对照品0.5g和抗蚜威的对照品0.5g，分别放入装有甲醇的量瓶中，定容到50mL，制成浓度为9.95g/L和9.85g/L的溶液，对溶液进行1000倍稀释，使之成为9.95×10-3和9.85×10-3的对照品。再精密称取克百威的低浓度溶液1mL和抗蚜威的低浓度溶液1mL，进行混合后将其定容到10mL，得到克百威和抗蚜威的浓度为9.95×10-4和9.85×10-4的溶液，取 0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1μL进样测定，对色谱图记录，对色谱峰面积进行测定，线性回归纵坐标为对照品溶液峰面积作，横坐标为对照品溶液浓度，进行计算。
1.2.5重复性试验 精密称取平行配制的对照品3份，对克百威和抗蚜威的RSD值进行计算，平行配制的对照品样品的溶液3份进行测定，计算克百威和抗蚜威的RSD值。
1.2.6回收率 添加克百威和抗蚜威到中药材中，以1.2.1、1.2.2方法处理测定计算。
1.2.7样品测定 精密称取中药粉末0.5g，以1.2.1、1.2.2方法处理测定。
2结果
2.1线性关系 测得克百威的回归方程为：3.0745x-0.067，r=0.9946，线性范围为1.99×10-4μg -9.95×10-4μg；抗蚜威的y =1.993x+0.0576，r=0.9986，线性范围为1.97×10-4μg -9.85×10-4μg。
2.2重复性试验 克百威的RSD值为13.2﹪，抗蚜威的RSD值为7.1﹪。
2.3回收率 测得克百威的回收率在62﹪-119.1﹪（n=6），抗蚜威的回收率在77.5﹪-115.3﹪（n=6）。
2.4样品测定 未在样品组检测到克百威和抗蚜威。
3讨论
本试验使用高效液相色谱仪检测样品中克百威和抗蚜威，检测速度快，可以用于日常检测。以液相色谱法对中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威进行测定的方法具有出峰快速，操作简便，不受干扰等优点。检测结果显示线性关系良好，未在样品组检测到克百威和抗蚜威[2]。
参考文献
[1] 石杰，龚炜，刘惠民.烟草中克百威和抗蚜威残留量测定[J].分析试验室， 2008，27（4）：22-24.
[2] 罗小玲，刘长勇.高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留[J].食品科学，2009，30（8）：245-246.