麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

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目的 建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法,用于实际样品的测定.方法 采用0.1 mol/L HAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASIS HLB固相萃取小柱净化后,以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相,在Atlantis色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样同时定性及定量测定试样巾的上述全部毒素组分.结果 11种PSP线性相关系数均大于0.995,变异系数在1.2%~9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%~119.8%之间.定量检出限5μg/kg,回收率大于90%,相对标准偏差(RSD)小于10%.结论 本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果.
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