硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

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采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0.25-12.5mg/(100mL)的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.99986。加标回收率为99.2%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=6)。
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