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采用自悬浮定向流法制备高纯度镍粉,并采用TEM和XRD分别对粉体的粒径分布和物相进行了表征,结果表明制得镍粉纯度较高,其形貌呈圆球型。负载电压、冷却介质及循环气流均对纳米颗粒的形貌有明显的影响。通过对比分析发现,使用Ar气为冷却介质,气流1.4m3/h,电压K=5.5kV时制备的纳米粉颗粒尺寸分布符合正态分布规律,其产量也最高。