【摘 要】
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采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法.使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后
【机 构】
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国家体育总局反兴奋剂中心,北京100029
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采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法.使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后使用Kinetex 2.6μC18 2.1 mm×100 mm色谱柱以及Agilent 1290-6470 C进行分析.以含0.1％甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子动态多反应监测模式进行扫描.该方法对于34种小肽类禁用物质的方法选择性、可靠性和稳健度良好,检出限不高于2 ng/mL(S/N＞3),回收率在0.5％ ～ 200.2％之间,基质效应分布范围为76.8％ ～ 5293.8％.该方法简单,特异性、灵敏度均可满足世界反兴奋剂机构(WADA)技术文件要求,目前已应用于北京兴奋剂检测实验室的常规检测中.
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