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以Rh（Ⅲ）、钨酸盐及丁基罗丹明B在6．0mol／L硫酸介质和聚乙烯醇（PVA）存在下形成离子缔合物的反应为基础，建立了一个测定Rh（Ⅲ）的光度分析新方法。在优化条件下，体系在589nm处的吸光度与Rh（Ⅲ）的质量浓度在1．2～20．0ng／mL范围内具有良好的线性关系，摩尔吸光系数为5．70×10^6L·mol^-1·cm^-1。方法具有较好的选择性，用于测定催化剂及冶金产品中铑的含量，得到的结果与用标准方法（SnCl2法）测得的结果基本一致。