【摘 要】
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目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,Ⅰ)、吗拉宗(morazone,Ⅱ)、贝美格(3-ethy
【机 构】
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北京化工大学理学院,北京,100029;国家体育总局反兴奋剂中心,北京,100029
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目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,Ⅰ)、吗拉宗(morazone,Ⅱ)、贝美格(3-ethyl-3-methylglutarimide,Ⅲ)和阿拉明(metaraminol,Ⅳ)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证.方法:用5％的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测.质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析.结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/mL;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/mL;线性范围(r2＞0.99)分别在0.3～5000、1.5～3000、15～3000和1.5 ～4500 ng/mL之间.每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98％ ～ 120％之间;准确度误差在9％以内;日内精密度的标准偏差低于7.7％,日间精密度的标准偏差不超过10％.结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中.
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