【摘 要】
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为了建立同时测定羊奶中5种阿维菌素类药物（avermectins, AVMs）,包括阿维菌素（AVM）、伊维菌素（IVM）、多拉菌素（DOR）、埃玛菌素（EMM）、埃普利诺菌素（EPR）残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,试验采用乙腈提取羊奶样品中的AVMs,提取液用C18固相萃取柱净化后经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子（ESI+）在多反应离子监测（MRM）模式下
【机 构】
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秦皇岛市农产品质量安全检验监测中心
【基金项目】
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河北省重点研发计划项目（19225502D）； 秦皇岛市重点研发计划科技支撑项目（202004A 075）；
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为了建立同时测定羊奶中5种阿维菌素类药物（avermectins, AVMs）,包括阿维菌素（AVM）、伊维菌素（IVM）、多拉菌素（DOR）、埃玛菌素（EMM）、埃普利诺菌素（EPR）残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,试验采用乙腈提取羊奶样品中的AVMs,提取液用C18固相萃取柱净化后经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子（ESI+）在多反应离子监测（MRM）模式下同时测定5种AVMs,并用基质标准曲线回归方程定量,考察所建立方法的准确度和精密度,评价5种AVMs在6批不同来源羊奶中的基质效应,同时应用建立的方法检测10批鲜羊奶样品中5种AVMs。结果表明:IVM和EMM在0.5～50μg/L范围内以及AVM、DOM和EPR在2～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到0.999 6以上;方法的检出限为0.2～1.0μg/kg,定量下限为0.5～2.0μg/kg。羊奶基质中IVM和EMM在0.5,2,5μg/kg加标水平以及AVM、DOM和EPR在2,8,20μg/kg加标水平下,5种AVMs的回收率在73.5%～108.0%范围内,批内和批间相对标准偏差均小于15.0%。5种AVMs的基质效应均控制在85.0%～115.0%之间,基质效应差异不明显。试验建立的超高效液相-串联质谱法对10批鲜羊奶样品的检测结果与秦皇岛出入境检验检疫局的检测结果一致,仅从1份样品中检出IVM残留量为13.4μg/kg,其他样品均未检出AVMs残留。说明试验建立的方法简单、稳定、可靠,可用于羊奶中AVMs残留的检测。
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