【摘 要】
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利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）,建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用
【机 构】
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中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院; 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室;
【基金项目】
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国家水体污染控制与治理科技重大专项(2014ZX07405001)资助~~
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利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）,建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液（均为体积比）进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸（三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸）的线性范围为0.05—50μg·L-1,线性相关系数r>0.99,各化合物的检出限（S/N=3）在0.005—0.039μg·L-1之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差（n=5）在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.
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