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利用乙二醇回流法,以水合肼为还原剂和螯合剂,NiCl2和SbCl3作为反应原料,控制温度在166℃下回流1h,获得了γ-NiSb纳米颗粒.产物用XRD和TEM表征,产品为六方相的纳米颗粒,大小约为40nm.通过对比实验证明了水合肼起了重要作用,并提出了一种可能的反应机理.本方法简单,方便,易于操作,可用于其它纳米材料的制备.