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提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响，确定了最佳试验条件。试样经硝酸（1＋1）溶解并将磷氧化成高价后，在0．9～1．0mol／L硝酸介质中，以铋磷钼蓝分光光度法测定，基体钒对测定有影响，可不经预先分离，在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差（n=8）小于5％，加标回收率在99．5％～100．6％。该法能满足钒氮合金的测定要求，而且特别适合于炉前快速分析。