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水样中三氯乙醛与氢氧化钠反应转化为三氯甲烷,使用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定衍生化前后水样中三氯甲烷的量,由两者之差间接测算原水样中三氯乙醛的含量。方法线性范围0.50-50μg/L,检出限0.2μg/L,低于《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中规定的检出限,相对标准偏差〈10%,平均回收率93.2%,本方法灵敏度高,重现性好,干扰少,污染少,适用于地表水中三氯乙醛的分析。