论文部分内容阅读
【摘要】 目的：研究制定复方公英片质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC法）对处方中的蒲公英、板蓝根进行定性鉴别；用水溶性浸出物测定法对本品浸出物含量进行研究。结果：TLC色谱中，在与对照品相应位置显相同颜色的斑点；冷浸法水溶性浸出物平均含量为每片0.1657g。结论：所建立的薄层色谱方法可行，阴性无干扰，操作简单，可作为该制剂质量控制的依据;浸出物测定的研究为该制剂的质量控制提供了可参考的科学实验数据。
【关键词】 复方公英片；蒲公英；板蓝根；薄层鉴别；浸出物测定。
复方公英片是由蒲公英、板蓝根两味药材加工制成的片剂，具有清热解毒的作用，临床上用于治疗上呼吸道感染、疮疖、肿毒、肠炎等症。本文采用薄层色谱法（TLC法）对处方中的蒲公英、板蓝根进行定性鉴别，并对其水溶性浸出物含量进行测定，为建立和完善该制剂质量标准提供实验数据［1-2］。
1仪器与试药
C9860A型超声波变频超声仪（上海科学和技术大学工厂）；2SM-202A-DR-SCS型电子分析天平（瑞士普利塞斯）；DHG-9055A型电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；SHZ-A型水浴恒温振荡器（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；10×10cm玻璃板，硅胶G（青岛海洋化工厂）；硅胶GF254（青岛海洋化工厂）；预制板（青岛海洋化工厂）；咖啡酸对照品（110885-200102），表告依春对照品（111753-200601），蒲公英对照药材（121195-200401），板蓝根对照药材（1177-200001）。以上对照品、对照药材均由中国药品生物制品检定所提供，所用试剂均为分析纯。
2蒲公英薄层色谱鉴别
本研究以咖啡酸对照品、蒲公英对照药材作为对照鉴别蒲公英。
2.1 供试品溶液的制备。取本品5片，除去包衣，研细，加5%甲酸的甲醇溶液20ml，超声处理20分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解；用乙酸乙酯提取两次，每次10ml，合并提取液；蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2 对照品及对照药材溶液的制备。取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取蒲公英对照药材1g，照2.1制成对照药材溶液。
2.3 缺蒲公英阴性对照品溶液的制备。按复方公英片的处方比例称取不含蒲公英的其他药材，按复方公英片的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成缺蒲公英阴性对照溶液。
2.4 展开条件的筛选。试用了以下两种展开系统∶苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液，二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）。以展开剂苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液展开效果好，阴性对照无干扰，Rf值适中。
2.5 薄层层析结果。照薄层色谱法（《中国药典》附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液为展开剂，展开。取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品溶液在与对照品及对照药材溶液色谱相应的位置显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。（见图一）
2.6 耐用性考察：分别在高湿度与低湿度、室温与低温的条件下，使用自制板和预制板进行试验，其结果基本一致。表明该方法耐用性较好。
3板蓝根薄层色谱鉴别
本研究以表告依春对照品、板蓝根对照药材作为对照鉴别板蓝根。
3.1 供试品溶液的制备。取本品5片，除去包衣，研细，加80%的甲醇30ml，超声处理（功率220W，频率50KzHz）30分钟；放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解；用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干；残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.2 对照品及对照药材溶液的制备。取表告依春对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取板蓝根对照药材1g，加80%的甲醇20ml，超声30分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
3.3 缺板蓝根阴性对照品溶液的制备。按复方公英片的处方比例称取不含板蓝根的其他药材，按复方公英片的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成缺板蓝根阴性对照溶液。
3.4 薄层层析结果。照薄层色谱法（《中国药典》附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开；取出，晾干，供试品溶液在与对照品及对照药材溶液色谱相应的位置显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。（见图二）
3.5 试验方法研究：取本品两份，分别除去包衣，研细，加80%的甲醇30ml；一份超声30分钟，另一份加热回流30分钟，照4.1自“放冷，滤过”起，分别制成供试品溶液，进行试验。其结果基本一致，超声提取操作更为简单，故选用超声法提取。
3.6 耐用性考察。分别在高湿度与低湿度、室温与低温的条件下进行试验，其结果基本一致。表明该方法耐用性较好。
4浸出物测定
4.1 测定方法研究。按照2010版药典附录要求，水溶性浸出物有两种方法，即热浸法和冷浸法，实验中取同一样品分别按照两种方法操作，依法测定，比较两种方法的结果。结果见表一。
从测定结果来看，热浸法所得结果比冷浸法较高。但热浸法过滤较困难，实验操作较复杂；冷浸法简便易行，可操作性强。故采用冷浸法进行测定。
4.2 测定结果。按水溶性浸出物冷浸法测定本品10批样品，结果见表二。
5结论与讨论
复方公英片为部颁标准收载药品，处方由蒲公英、板蓝根两味药组成。蒲公英有广谱抗菌作用，咖啡酸是其主要抗菌成分之一，板蓝根为常用抗病毒中药，表告依春是其抗病毒主要活性成分之一。本文根据各药味所含成分，建立了对该制剂中薄层色谱鉴别的方法，其方法简单易行，可用于该药品质量控制的依据。根据试验结果，水溶性浸出物的含量限度暂定为每片不低于100mg。
参考文献
［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典[Z].北京：化学工业出版社，2010.
［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂，1998.
【关键词】 复方公英片；蒲公英；板蓝根；薄层鉴别；浸出物测定。
复方公英片是由蒲公英、板蓝根两味药材加工制成的片剂，具有清热解毒的作用，临床上用于治疗上呼吸道感染、疮疖、肿毒、肠炎等症。本文采用薄层色谱法（TLC法）对处方中的蒲公英、板蓝根进行定性鉴别，并对其水溶性浸出物含量进行测定，为建立和完善该制剂质量标准提供实验数据［1-2］。
1仪器与试药
C9860A型超声波变频超声仪（上海科学和技术大学工厂）；2SM-202A-DR-SCS型电子分析天平（瑞士普利塞斯）；DHG-9055A型电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；SHZ-A型水浴恒温振荡器（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；10×10cm玻璃板，硅胶G（青岛海洋化工厂）；硅胶GF254（青岛海洋化工厂）；预制板（青岛海洋化工厂）；咖啡酸对照品（110885-200102），表告依春对照品（111753-200601），蒲公英对照药材（121195-200401），板蓝根对照药材（1177-200001）。以上对照品、对照药材均由中国药品生物制品检定所提供，所用试剂均为分析纯。
2蒲公英薄层色谱鉴别
本研究以咖啡酸对照品、蒲公英对照药材作为对照鉴别蒲公英。
2.1 供试品溶液的制备。取本品5片，除去包衣，研细，加5%甲酸的甲醇溶液20ml，超声处理20分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解；用乙酸乙酯提取两次，每次10ml，合并提取液；蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2 对照品及对照药材溶液的制备。取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取蒲公英对照药材1g，照2.1制成对照药材溶液。
2.3 缺蒲公英阴性对照品溶液的制备。按复方公英片的处方比例称取不含蒲公英的其他药材，按复方公英片的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成缺蒲公英阴性对照溶液。
2.4 展开条件的筛选。试用了以下两种展开系统∶苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液，二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）。以展开剂苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液展开效果好，阴性对照无干扰，Rf值适中。
2.5 薄层层析结果。照薄层色谱法（《中国药典》附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5∶5∶1∶1）上层溶液为展开剂，展开。取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品溶液在与对照品及对照药材溶液色谱相应的位置显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。（见图一）
2.6 耐用性考察：分别在高湿度与低湿度、室温与低温的条件下，使用自制板和预制板进行试验，其结果基本一致。表明该方法耐用性较好。
3板蓝根薄层色谱鉴别
本研究以表告依春对照品、板蓝根对照药材作为对照鉴别板蓝根。
3.1 供试品溶液的制备。取本品5片，除去包衣，研细，加80%的甲醇30ml，超声处理（功率220W，频率50KzHz）30分钟；放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解；用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干；残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.2 对照品及对照药材溶液的制备。取表告依春对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取板蓝根对照药材1g，加80%的甲醇20ml，超声30分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
3.3 缺板蓝根阴性对照品溶液的制备。按复方公英片的处方比例称取不含板蓝根的其他药材，按复方公英片的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成缺板蓝根阴性对照溶液。
3.4 薄层层析结果。照薄层色谱法（《中国药典》附录VI B）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开；取出，晾干，供试品溶液在与对照品及对照药材溶液色谱相应的位置显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。（见图二）
3.5 试验方法研究：取本品两份，分别除去包衣，研细，加80%的甲醇30ml；一份超声30分钟，另一份加热回流30分钟，照4.1自“放冷，滤过”起，分别制成供试品溶液，进行试验。其结果基本一致，超声提取操作更为简单，故选用超声法提取。
3.6 耐用性考察。分别在高湿度与低湿度、室温与低温的条件下进行试验，其结果基本一致。表明该方法耐用性较好。
4浸出物测定
4.1 测定方法研究。按照2010版药典附录要求，水溶性浸出物有两种方法，即热浸法和冷浸法，实验中取同一样品分别按照两种方法操作，依法测定，比较两种方法的结果。结果见表一。
从测定结果来看，热浸法所得结果比冷浸法较高。但热浸法过滤较困难，实验操作较复杂；冷浸法简便易行，可操作性强。故采用冷浸法进行测定。
4.2 测定结果。按水溶性浸出物冷浸法测定本品10批样品，结果见表二。
5结论与讨论
复方公英片为部颁标准收载药品，处方由蒲公英、板蓝根两味药组成。蒲公英有广谱抗菌作用，咖啡酸是其主要抗菌成分之一，板蓝根为常用抗病毒中药，表告依春是其抗病毒主要活性成分之一。本文根据各药味所含成分，建立了对该制剂中薄层色谱鉴别的方法，其方法简单易行，可用于该药品质量控制的依据。根据试验结果，水溶性浸出物的含量限度暂定为每片不低于100mg。
参考文献
［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典[Z].北京：化学工业出版社，2010.
［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂，1998.