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采用非均匀成核和化学沉淀相结合的方法制备了MgFe2O4铁氧体原位包覆羰基铁超细复合粉体，对制备工艺及其抗氧化性能进行了研究．用综合热分析仪（TG-DSC）、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对粉体进行了表征．研究表明：沉淀剂NaOH溶液浓度为0．1mol/L时前驱体的得率最高且包覆层最均匀；尖晶石型MgFe2O4在400℃时就已形成，600℃后MgFe2O4发生分解；400℃煅烧后，在羰基铁颗粒表面均匀地包覆了500nm左右的鳞片状MgFe2O4；随着MgO掺量的增加，MgFe2O4的含量逐渐增