HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

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目的建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的HPLC-MSMS方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷a与柴胡皂苷d进行含量测定,采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—0.05%乙酸铵(40∶60),流速为0.4 m L·min-1,柱温为30℃,质谱条件:ESI(电喷雾离子源),采集模式:负模式,柴胡皂苷a定量定性离子对为779.4>617.0,779.4>145.0,柴胡皂苷d定量定性离子对为779.4>617.1,779.4>161.0。结果柴胡皂苷a线性范围为20~1 000μg·L-1,平均加样回收率为99.1%(n=6),RSD=1.6%,柴胡皂苷d线性范围为20~1 000μg·L-1,平均加样回收率为98.7%(n=6),RSD=1.4%。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。
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