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采用气相色谱双内标法定量，测定六氯丙烷粗产品中偏氯乙烯、乙腈、四氯化碳和六氯丙烷的含量。对分离条件、内标物选择进行了试验和讨论。试验结果表明，偏氯乙烯、乙腈、四氯化碳和六氯丙烷分别在5-50，10-150，15-550和10-250mg之间有较好的线性，相关系数为0．9971—0．9997，回收率为98．0％～100．8％，方法相对标准偏差偏氯乙烯为3．23％外，其他在0．42％-0．65％之间，能满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要。