【摘 要】
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以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉)
【机 构】
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山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东师范大学化学化工与材料科学学院 山东济南250014
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以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉)∶n(烯丙基氯)=1.0∶1.0反应,制得了烯丙基氯化镁,收率80%;将烯丙基氯化镁与原甲酸三乙酯按物质的量比1∶1反应,回流6h,用饱和氯化铵水溶液水解,蒸除乙醚,再减压蒸馏,制备了3-丁烯醛缩二乙醇,收率75.6%,含量98%以上。产品经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。
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