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探讨了零流电位法在氧化还原滴定中的检测原理及应用,通过考察硫酸铈滴定硫酸亚铁铵与硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾两个滴定体系,探明了零流电位法在氧化还原滴定中的适用性。通过硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾对本方法进行评价,实验结果表明：本法的相对误差为-0.10%,同一电极滴定结果的相对标准偏差（RSD）为0.15%（n=5）,五根电极滴定结果的RSD为0.16%。本方法具有较高的准确性、精密度和再现性。