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在pH3的盐酸溶液中，高氯酸根与罗丹明6G生成离子缔合物，该缔合物可被苯萃取，苯相中缔合物的荧光强度与高氯酸根浓度在一定范围内成线性关系。据此，本文建立了测定痕量高氯酸根的流动注射在线萃取荧光分析方法。本法灵敏度高，测定下限为0.05μg／mL，进样频率为16个样品／h。方法用于水样及氯酸钠中痕量高氯酸根的测定，结果令人满意。