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摘 要：试验采用EDTA络合滴定法测定钛镍合金中的镍含量[1]。通过对不同指示剂效果比较，掩蔽剂的选择，EDTA及缓冲溶液用量对钛镍合金中镍含量测定效果的影响，选择最佳的试验条件。
关键词：络合滴定;钛镍合金;EDTA
1.绪论
1.1钛镍合金的性质
钛镍合金虽然价格较贵，也较难加工，但应用十分广泛，主要原因是：1.具有优良的形状记忆及超弹性。2.具有比较好的机械性能。3.具有很好的抗腐蚀性和生物相容性。
1.2测定镍元素方法介绍
传统的分析方法有丁二酮肟重量法、EDTA络合滴定法、光度法和原子吸收光谱法[2]。
2.实验部分
2.1主要试剂：
[2.1.1]锌标准溶液：0.02mol/L。
[2.1.2]六次甲基四胺缓冲溶液：pH5.5。
[2.1.3]乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH5.5。
[2.1.4]镍标准溶液：1g/L。
[2.1.5]钛标准溶液：0.01 g/L。
[2.1.6]氨水：0.2mol/L。
[2.1.7]氯化铵：0. 2mol/L
[2.1.8]氟化铵：固体。
[2.1.9]盐酸：ρ=1.19g/mL。
[2.1.10]氨水：ρ=0.9g/mL。
[2.1.11]二甲酚橙：0.25%。
[2.1.12]鹽酸：（1+10）。
2.2分析步骤：
称取试样0.1g准确到0.0001g于250mL烧杯中，加入0.5g氟化铵，10mL盐酸，低温溶解，待溶解完全后滴加2滴硝酸，冷却。加入1g氟化铵，用蒸馏水吹洗瓶壁，摇匀。（若试样中含有铁则加入10mL 5%的抗坏血酸），准确加入25.00mL 0.05mol/L
EDTA标准溶液，滴加2滴二甲酚橙，用氨水调成紫色，用稀盐酸调到紫色消失，加入缓冲溶液20mL，5滴二甲酚橙指示剂，用0.02 mol/L锌标准溶液滴定至终点。
3结果与讨论：
3.1EDTA滴定Ni2+时金属指示剂效果比较：
紫脲酸铵、邻苯二酚紫、二甲酚橙这三种指示剂效果都不错，但本试样中存在钛的干扰，钛和EDTA也进行络合反应，所以要先对钛进行掩蔽，用返滴定的效果最好，本试样选用二甲酚橙指示剂。
3.2掩蔽剂的选择
试样进行了酒石酸、乳酸、氟化铵对4价钛的掩蔽效果比较。结果表明：酒石酸存在，煮沸后溶液也绿色沉淀析出。乳酸用量太大，对终点的敏锐性较差于氟化铵。氟化铵滴定终点敏锐，结果稳定。
3.3掩蔽剂氟化铵用量效果比较
当掩蔽剂不足时，不能完全掩蔽钛，游离钛会和EDTA生成络合物，使得EDTA用量增大，回收率偏高。
3.4缓冲溶液用量的影响
当缓冲溶液用量为20.00mL时，已经达到较高的回收率。
3.5回收率
分别称取0.05g镍标和0.05g钛标，精确到0.0001g。安装2.2试样步骤进行，该合成标准的回收率为99.96%～100.11%。
4.结论
本文通过条件试验的测定，提出了以二甲酚橙做指示剂，用氟化铵掩蔽钛镍合金中的钛元素，用抗坏血酸消除铁对镍回收率的影响，通过对酸度的控制，测定镍含量。
参考文献：
[1]黄莘华，EDTA络合滴定法直接测定记忆合金中的镍和钛[J]。理化检测-化学分册2007，43（4）：327-328。
[2]黄莘华，金伟。EDTA络合滴定法直接测定高镍方法讨论[J]。有色金属与稀土应用200188（3）：24。
作者简介：
马静，1985年11月23日，女，汉，陕西旬邑，技术员，工程师，本科，材料化学分析，中国航发西安航空发动机有限公司，陕西省西安市，710016 .
李飞，男，汉，陕西周至，1983年7月29日，环境监测，陕西省环境监测中心站，710054.
关键词：络合滴定;钛镍合金;EDTA
1.绪论
1.1钛镍合金的性质
钛镍合金虽然价格较贵，也较难加工，但应用十分广泛，主要原因是：1.具有优良的形状记忆及超弹性。2.具有比较好的机械性能。3.具有很好的抗腐蚀性和生物相容性。
1.2测定镍元素方法介绍
传统的分析方法有丁二酮肟重量法、EDTA络合滴定法、光度法和原子吸收光谱法[2]。
2.实验部分
2.1主要试剂：
[2.1.1]锌标准溶液：0.02mol/L。
[2.1.2]六次甲基四胺缓冲溶液：pH5.5。
[2.1.3]乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH5.5。
[2.1.4]镍标准溶液：1g/L。
[2.1.5]钛标准溶液：0.01 g/L。
[2.1.6]氨水：0.2mol/L。
[2.1.7]氯化铵：0. 2mol/L
[2.1.8]氟化铵：固体。
[2.1.9]盐酸：ρ=1.19g/mL。
[2.1.10]氨水：ρ=0.9g/mL。
[2.1.11]二甲酚橙：0.25%。
[2.1.12]鹽酸：（1+10）。
2.2分析步骤：
称取试样0.1g准确到0.0001g于250mL烧杯中，加入0.5g氟化铵，10mL盐酸，低温溶解，待溶解完全后滴加2滴硝酸，冷却。加入1g氟化铵，用蒸馏水吹洗瓶壁，摇匀。（若试样中含有铁则加入10mL 5%的抗坏血酸），准确加入25.00mL 0.05mol/L
EDTA标准溶液，滴加2滴二甲酚橙，用氨水调成紫色，用稀盐酸调到紫色消失，加入缓冲溶液20mL，5滴二甲酚橙指示剂，用0.02 mol/L锌标准溶液滴定至终点。
3结果与讨论：
3.1EDTA滴定Ni2+时金属指示剂效果比较：
紫脲酸铵、邻苯二酚紫、二甲酚橙这三种指示剂效果都不错，但本试样中存在钛的干扰，钛和EDTA也进行络合反应，所以要先对钛进行掩蔽，用返滴定的效果最好，本试样选用二甲酚橙指示剂。
3.2掩蔽剂的选择
试样进行了酒石酸、乳酸、氟化铵对4价钛的掩蔽效果比较。结果表明：酒石酸存在，煮沸后溶液也绿色沉淀析出。乳酸用量太大，对终点的敏锐性较差于氟化铵。氟化铵滴定终点敏锐，结果稳定。
3.3掩蔽剂氟化铵用量效果比较
当掩蔽剂不足时，不能完全掩蔽钛，游离钛会和EDTA生成络合物，使得EDTA用量增大，回收率偏高。
3.4缓冲溶液用量的影响
当缓冲溶液用量为20.00mL时，已经达到较高的回收率。
3.5回收率
分别称取0.05g镍标和0.05g钛标，精确到0.0001g。安装2.2试样步骤进行，该合成标准的回收率为99.96%～100.11%。
4.结论
本文通过条件试验的测定，提出了以二甲酚橙做指示剂，用氟化铵掩蔽钛镍合金中的钛元素，用抗坏血酸消除铁对镍回收率的影响，通过对酸度的控制，测定镍含量。
参考文献：
[1]黄莘华，EDTA络合滴定法直接测定记忆合金中的镍和钛[J]。理化检测-化学分册2007，43（4）：327-328。
[2]黄莘华，金伟。EDTA络合滴定法直接测定高镍方法讨论[J]。有色金属与稀土应用200188（3）：24。
作者简介：
马静，1985年11月23日，女，汉，陕西旬邑，技术员，工程师，本科，材料化学分析，中国航发西安航空发动机有限公司，陕西省西安市，710016 .
李飞，男，汉，陕西周至，1983年7月29日，环境监测，陕西省环境监测中心站，710054.