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采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了镍铁合金中杂质元素。镍铁中磷检出限为0.000 9μg/mL,锰检出限为0.003μg/mL,硅、铬和钴检出限均为0.002μg/mL,铜检出限为0.001μg/mL。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳试验条件。方法已成功地应用于镍铁中多元素的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意。