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采用溶胶转化－凝胶法制备了纳米级NiO粉体。Ni(OH)2粉体的TG－DSC分析表明：在升温速率为10℃/min的条件下，粉体在489K时开始显著分解，626K时分解完毕。X－射线衍射分析表明：分解产物为纯净的NiO2。NiO粉体的化学成分分析表明：其纯度高于国家标准。TEM电镜分析表明：NiO粉体呈单分散的球形或棒状颗粒。对NiO粉体的热敏性能有待进一步研究。