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摘 要：随着勘探的不断深入，大庆油田已经进入非常规资源勘探时期。大量新钻井工艺的使用，给录井带来了一些影响，如岩屑细小，油基钻井液包裹，岩性识别难等问题。文章通过实验建立了X射线衍射矿物定量的分析方法，结合岩石薄片分析，优选了岩性识别的特征矿物，建立了不同岩性的识别标准。
关键词：X射线衍射；曝光次数；岩性
中图分类号：P618.13 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）21-0046-02
大庆油田位于松辽盆地北部，1959年发现至今，经历了50多年的勘探开发，为国家能源安全做出了巨大的贡献。但随着勘探开发的不断深入，萨尔图、葡萄花、高台子这些高丰度、易发现、易开采的常规油气资源越来越少，勘探开发已进入非常规资源勘探时期，其中扶余致密油就是大庆油田非常规资源勘探开发的主战场之一。在致密油勘探过程中，由于大量钻井新工艺开始使用，如PDC钻头、细齿三牙轮钻头、油基钻井液钻井等，这些钻井新工艺的使用，给录井解释评价带来了诸多影响，在岩性识别方面主要体现在岩屑细小，经油基钻井液的包裹，常规肉眼难以对其岩性进行识别。笔者针对X射线衍射分析技术能够对岩石矿物组成定性定量分析的特点，开展了应用矿物组成及其含量在岩性识别方面的研究。
1 X射线衍射技术分析原理
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象，如图1所示。
波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。自然界绝大多数矿物都为晶体，因此，通过X射线衍射分析，岩石中的绝大多数矿物均能被定性识别和定量分析。
2 分析方法建立
便携式XRD-BTX型号X射线衍射仪较常规大型台式衍射仪相比，所需的样品量更少，大约15 mg，操作更加简单，但都需晶粒的取向完全视为无序时，才能保证数据的重复性。因此，如何保证晶粒取向的无序是分析的关键。大型台式机一般采取保证X射线照射的体积中有足够多的晶粒数量，而便携式XRD-BTX型号X射线衍射仪使用了一种新颖的方法，通过振动使样品仓中的样品实现对流，以达到晶粒取向的无序。为了确定样品振动对流多长时间，晶粒取向才能达到无序的状态，探测器采集到的数据稳定，笔者做了如下实验：分别采用不同曝光次数（每次曝光所需的时间大约7 s），分析同一碎屑岩样品5次，比较其样品中常见矿物石英含量的稳定性。相同曝光次数石英含量误差统计表，见表1，不同曝光次数石英分析结果直方图，如图2所示。从实验结果来看随着分析的时间增加（曝光次数的增加），晶粒取向无序较明显，数据稳定性增强，当曝光次数达到40次时，误差已经降到2%以下，可以满足生产的要求，因此，曝光次数选择为40次。
3 应用方法研究
新钻井工艺的广泛使用，使得岩屑细小，导致岩石部分信息损失，如岩石的结构、构造等，但是在钻井过程中，也有一些信息不会因钻井方式及岩石的破碎程度而发生改变，如岩石的放射性强度、元素构成、矿物组分等。本文通过X射线衍射分析所获得的矿物组分信息，开展了应用矿物组分在岩性识别方面的应用方法研究。
松辽盆地北部扶余油层发育于下白垩统泉头组四段、三段地层中，其发育的岩性主要为粉砂岩、泥质粉砂岩、粉砂质泥岩和泥岩。
通过岩石镜下观察，扶余油层砂岩的成分成熟度较低，颗粒组分一般以岩屑为主，其次为长石和石英，显微镜下石英含量在13.6%～30.8%之间，平均值为23.0%，长石含量在25.7%～58.6%，平均值为35.4%，在这之中，长石类型主要是钾长石，含有微量的斜长石，岩屑成分主要是火成岩，为酸性喷出物，含量在23.1%～57.4%，平均值为41.6%，泥质杂基含量在11%～30%，平均值为15.8%。泥岩颗粒较粉砂岩细小，矿物组成主要为粘土矿物，含量一般在50%以上，其次为石英及斜长石组成。总体来看，扶余油层泥岩与砂岩的矿物组成相当，但泥岩的粘土矿物含量较高。
从上镜下分析可知，扶余油层由粉砂岩→泥质粉砂岩→粉砂质泥岩→泥岩的变化，其主要的矿物成分没有太大的变化，为长石、石英、泥质填隙物。
为了研究扶余油层不同岩性在X射线衍射仪的响应特征，笔者选取了泥岩、粉砂质泥岩、泥质粉砂岩、粉砂岩各3块岩心样品，其分析结果见表2，从分析结果来看，如图3和图4所示，矿物类型没有变化，但各矿物含量变化特征不同，其特征主要为：随着岩性由泥岩→粉砂质泥岩→泥质粉砂岩→粉砂岩的变化，粘土矿物含量明显降低，长石、石英含量总体表现为升高的趋势，但显著性没有粘土矿物含量变化明显。
综合来看，影响扶余油层岩性定名的关键是泥质含量多少的判定，粉砂岩→泥质粉砂岩→粉砂质泥岩→泥岩泥质成分依次增加，岩石较为破碎的情况下，泥质含量多少的判断，这将直接影响岩性定名准确与否。
因此，选取泥质成分主要矿物粘土矿物含量来表征泥质含量的多少，进而来判断扶余油层砂泥岩岩性。
经已钻5口井扶余油层组X射线衍射分析结果统计，建立了不同岩性划分标准。
4 应用实例
P3井是松辽盆地中央坳陷区大庆长垣葡萄花构造上的一口预探井，主要目的层为扶余油层，本井钻达井深为2 556 m，于1879.0 m进入水平段，水平段长677.0 m。X射线衍射分析，本井粘土矿物含量最小值11%，最大值为46%，平均值为27%，表明本井总体含泥较重。
砂岩粘土含量为15%～18%之间，解释为砂岩厚度143.0 m；泥质砂岩粘土矿物含量为25%～27%，解释为泥质砂岩厚度176.0 m；钙质砂岩粘土矿物含量为16%～17%，方解石含量为15%左右，解释为钙质砂岩厚度89.0 m；砂质泥岩粘土含量为30%～32%，解释为砂质泥岩厚度223.0 m；泥岩粘土含量为38%～40%，解释泥岩厚度46.0 m。与多资料综合岩性解释对比，X射线衍射分析岩性解释符合率为85.3%。
5 结 语
通过X射线衍射技术在致密油地质勘探中的应用，实现了矿物组分的定量分析，达到了岩性的精细解的目的。随着X射线衍射技术在录井中应用研究的深入，岩石中矿物成分所蕴含着丰富信息将得到进一步的挖掘，如岩石中脆性、敏感性等，X射线衍射技术在油田勘探开发中所扮演的角色会愈加重要。
参考文献：
[1] 藤工生，杨光照，修天竹.随钻X射线衍射分析仪在吉林探区的试验与应用[J].录井工程，2012，（4）.
[2] 占蓉，邹筱春，李芳.随钻X射线衍射分析录井技术应用研究[J].录井工程，2012，（4）.
[3] 刘粤惠，刘平安.X射线衍射分析原理与应用[M].北京：化学工业出版社，2003.
[4] 赵政璋，杜金虎.致密油气[M].北京：石油工业出版社，2013.
关键词：X射线衍射；曝光次数；岩性
中图分类号：P618.13 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）21-0046-02
大庆油田位于松辽盆地北部，1959年发现至今，经历了50多年的勘探开发，为国家能源安全做出了巨大的贡献。但随着勘探开发的不断深入，萨尔图、葡萄花、高台子这些高丰度、易发现、易开采的常规油气资源越来越少，勘探开发已进入非常规资源勘探时期，其中扶余致密油就是大庆油田非常规资源勘探开发的主战场之一。在致密油勘探过程中，由于大量钻井新工艺开始使用，如PDC钻头、细齿三牙轮钻头、油基钻井液钻井等，这些钻井新工艺的使用，给录井解释评价带来了诸多影响，在岩性识别方面主要体现在岩屑细小，经油基钻井液的包裹，常规肉眼难以对其岩性进行识别。笔者针对X射线衍射分析技术能够对岩石矿物组成定性定量分析的特点，开展了应用矿物组成及其含量在岩性识别方面的研究。
1 X射线衍射技术分析原理
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象，如图1所示。
波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。自然界绝大多数矿物都为晶体，因此，通过X射线衍射分析，岩石中的绝大多数矿物均能被定性识别和定量分析。
2 分析方法建立
便携式XRD-BTX型号X射线衍射仪较常规大型台式衍射仪相比，所需的样品量更少，大约15 mg，操作更加简单，但都需晶粒的取向完全视为无序时，才能保证数据的重复性。因此，如何保证晶粒取向的无序是分析的关键。大型台式机一般采取保证X射线照射的体积中有足够多的晶粒数量，而便携式XRD-BTX型号X射线衍射仪使用了一种新颖的方法，通过振动使样品仓中的样品实现对流，以达到晶粒取向的无序。为了确定样品振动对流多长时间，晶粒取向才能达到无序的状态，探测器采集到的数据稳定，笔者做了如下实验：分别采用不同曝光次数（每次曝光所需的时间大约7 s），分析同一碎屑岩样品5次，比较其样品中常见矿物石英含量的稳定性。相同曝光次数石英含量误差统计表，见表1，不同曝光次数石英分析结果直方图，如图2所示。从实验结果来看随着分析的时间增加（曝光次数的增加），晶粒取向无序较明显，数据稳定性增强，当曝光次数达到40次时，误差已经降到2%以下，可以满足生产的要求，因此，曝光次数选择为40次。
3 应用方法研究
新钻井工艺的广泛使用，使得岩屑细小，导致岩石部分信息损失，如岩石的结构、构造等，但是在钻井过程中，也有一些信息不会因钻井方式及岩石的破碎程度而发生改变，如岩石的放射性强度、元素构成、矿物组分等。本文通过X射线衍射分析所获得的矿物组分信息，开展了应用矿物组分在岩性识别方面的应用方法研究。
松辽盆地北部扶余油层发育于下白垩统泉头组四段、三段地层中，其发育的岩性主要为粉砂岩、泥质粉砂岩、粉砂质泥岩和泥岩。
通过岩石镜下观察，扶余油层砂岩的成分成熟度较低，颗粒组分一般以岩屑为主，其次为长石和石英，显微镜下石英含量在13.6%～30.8%之间，平均值为23.0%，长石含量在25.7%～58.6%，平均值为35.4%，在这之中，长石类型主要是钾长石，含有微量的斜长石，岩屑成分主要是火成岩，为酸性喷出物，含量在23.1%～57.4%，平均值为41.6%，泥质杂基含量在11%～30%，平均值为15.8%。泥岩颗粒较粉砂岩细小，矿物组成主要为粘土矿物，含量一般在50%以上，其次为石英及斜长石组成。总体来看，扶余油层泥岩与砂岩的矿物组成相当，但泥岩的粘土矿物含量较高。
从上镜下分析可知，扶余油层由粉砂岩→泥质粉砂岩→粉砂质泥岩→泥岩的变化，其主要的矿物成分没有太大的变化，为长石、石英、泥质填隙物。
为了研究扶余油层不同岩性在X射线衍射仪的响应特征，笔者选取了泥岩、粉砂质泥岩、泥质粉砂岩、粉砂岩各3块岩心样品，其分析结果见表2，从分析结果来看，如图3和图4所示，矿物类型没有变化，但各矿物含量变化特征不同，其特征主要为：随着岩性由泥岩→粉砂质泥岩→泥质粉砂岩→粉砂岩的变化，粘土矿物含量明显降低，长石、石英含量总体表现为升高的趋势，但显著性没有粘土矿物含量变化明显。
综合来看，影响扶余油层岩性定名的关键是泥质含量多少的判定，粉砂岩→泥质粉砂岩→粉砂质泥岩→泥岩泥质成分依次增加，岩石较为破碎的情况下，泥质含量多少的判断，这将直接影响岩性定名准确与否。
因此，选取泥质成分主要矿物粘土矿物含量来表征泥质含量的多少，进而来判断扶余油层砂泥岩岩性。
经已钻5口井扶余油层组X射线衍射分析结果统计，建立了不同岩性划分标准。
4 应用实例
P3井是松辽盆地中央坳陷区大庆长垣葡萄花构造上的一口预探井，主要目的层为扶余油层，本井钻达井深为2 556 m，于1879.0 m进入水平段，水平段长677.0 m。X射线衍射分析，本井粘土矿物含量最小值11%，最大值为46%，平均值为27%，表明本井总体含泥较重。
砂岩粘土含量为15%～18%之间，解释为砂岩厚度143.0 m；泥质砂岩粘土矿物含量为25%～27%，解释为泥质砂岩厚度176.0 m；钙质砂岩粘土矿物含量为16%～17%，方解石含量为15%左右，解释为钙质砂岩厚度89.0 m；砂质泥岩粘土含量为30%～32%，解释为砂质泥岩厚度223.0 m；泥岩粘土含量为38%～40%，解释泥岩厚度46.0 m。与多资料综合岩性解释对比，X射线衍射分析岩性解释符合率为85.3%。
5 结 语
通过X射线衍射技术在致密油地质勘探中的应用，实现了矿物组分的定量分析，达到了岩性的精细解的目的。随着X射线衍射技术在录井中应用研究的深入，岩石中矿物成分所蕴含着丰富信息将得到进一步的挖掘，如岩石中脆性、敏感性等，X射线衍射技术在油田勘探开发中所扮演的角色会愈加重要。
参考文献：
[1] 藤工生，杨光照，修天竹.随钻X射线衍射分析仪在吉林探区的试验与应用[J].录井工程，2012，（4）.
[2] 占蓉，邹筱春，李芳.随钻X射线衍射分析录井技术应用研究[J].录井工程，2012，（4）.
[3] 刘粤惠，刘平安.X射线衍射分析原理与应用[M].北京：化学工业出版社，2003.
[4] 赵政璋，杜金虎.致密油气[M].北京：石油工业出版社，2013.