【摘 要】
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利用硅胶柱层析和薄层层析分离甲基托布津合成产物中的微量杂质。柱层析分离杂质的适宜条件：0.5mL的粗品上硅胶（80-100目）的层析柱,流动相为乙酸乙酯∶石油醚（3∶2,V/V）,流速为0.9
【机 构】
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扬州职业大学,江苏省特种设备安全监督检验研究院扬州分院
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利用硅胶柱层析和薄层层析分离甲基托布津合成产物中的微量杂质。柱层析分离杂质的适宜条件：0.5mL的粗品上硅胶（80-100目）的层析柱,流动相为乙酸乙酯∶石油醚（3∶2,V/V）,流速为0.9mL·min-1,并通过高效液相色谱及时测定结果,经过多次富集得到杂质纯品,并由液质联用仪和核磁共振分析杂质结构,得出杂质是因为反应过程中发生副反应（水解或者氧化）,所以应创造无氧的反应条件。
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