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[摘 要]矿石中有丰富的元素，可以为人类有效的利用，然而因其在矿石中只有很微量的含量，还有多种元素混合，以及许多以化合物形式形成的化合元素。因此需要对矿石样品成分进行分析与研究。化学研究方法有许多：EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法等，还有碱溶ICP-MS法、稳健统计法等等。本文对不同的矿石样品进行不同的监测方式进行分析，目的为分离出不同的金属元素已达到应用要求。
[关键词]矿石样品；化学检测；金属元素；分析与研究
中图分类号：TG331 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）26-0325-01
在实际的矿石样品中，含有许多金属元素，例如：铜、锌、铅、铁、银、锡、铋等，每一种元素都有其重要领域的应用价值，测定出每一个地方矿石样品的成分含量，对以后的矿石开采有很大的意义与价值。下文便对几种测定方式进行具体描述与探讨。
1 碱溶ICP-MS法
碱溶ICP-MS法以溶液进样为主要手段，对地质岩石样品进行研究，并针对Re-Os样品的特殊性，使用双瓶蒸馏技术进行样品测定。然而一般检测所需时间比较漫长，溶液的离子浓度也会随之增加，但是这种方法却可以有效的解决同位素平衡，使得难溶的的矿物得以分解，利于元素的测定。
1.1 样品测定准备
本实验需要的化学试剂为：过氧化钠（Na2O2）、氢氧化钠（NaOH）、硝酸（HNO3）以及GN-RO-100超纯水的处理制备系统（为北京双峰科技有限公司提供）。实验室还需用到XSeriso电感耦合等离子体质谱仪（为美国公司生产）。金属元素的标准溶液符合国家级标准，标准溶液浓度为100mg/L，并需分为三组：（1）稀土元素15种；（2）铍等9种金属元素；（3）锆等4种元素；且都需符合GSB04-1789-2004标准。
1.2 具体方法
第一步为配置符合试验标准的混合标准溶液。根据测定矿石样品的具体要求，取配置好的标准液与样品混合后得到浓度为1.0mg/L的待测标准液，第二步则是在含有5%的硝酸的介质中进行逐级稀释，配制出浓度分别为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L。第三步是将采集的样品准确称取0.1000g置入刚玉坩埚中，加入1.0g的过氧化钠混合均匀。第四步为加热，放置在700℃的高温炉中保温熔融15分钟后，冷却至室温倒入200mL的烧杯中。第五步是在烧杯中加入100.0mL的热水将其重新溶解后放置至少12小时，进行慢速过滤。第六步为将沉淀用2%的氢氧化钠清洗至少10遍，1%的硝酸洗涤滤纸至容量瓶内溶液为无色。最后一步便是定容后使用仪器进行分析，计算机自动显示处理数据。
1.3 优势
除了碱溶ICP-MS法外，测定元素的方式还有许多，例如：ICP酸溶质谱法、ICP光谱法等，虽然同为ICP系列方式，但碱溶ICP-MS有着更多的优势，它可以将干扰降为最低，也不会受到样品性质的制约，对广范围的矿石样品都可以进行准确的测定，测定结果灵敏度高、精密度好、谱线结果相对简单、可同时测定多种元素等优点，确保了结果的质量与实验的效率，优化了繁琐的实验步骤，使得测定变得简单易行。
2 EDTA滴定监测
2.1 概述
EDTA滴定监测技术是一种传统的元素分析测定技术，但因其具有高准确度、优重现性、操作简单易行、成本低廉、易于掌握等多重优点，一直为实验室矿石样品元素测定方法中重要的一支。当然，因其长久的发展，许多科学家也对此方法进行了细微的改进使得EDTA滴定技术更优，测定更准确。
2.2 改进方法
（1）EDTA测钙、镁的改进方案。科学家范福楠在2001年提出，在EDTA测定钙之后，对其碱性溶液加入氯化铵（NH4Cl）以降低碱性，以此使得结果更加精确。
（2）EDTA测铅的改进方案。刘长风等几位科学家在2001年提出针对实验中高硅铅测定结果偏低的状况，在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），在硫酸冒烟时将其除去，这样便消除了二氧化硅对结果的干扰，使得结果更加准确。
（3）EDTA测钼的改进方案。科学家迟少婷等人在2003年提出对10%-60%的钼进行含量分析可以做到是误差在1%以内，做到高精确度的要求。
（4）EDTA测锌的改进方案。在孟亚东等科学家的实践下发现，常规方法只对干扰元素比较低的样品有较为准确的结果，而含大量铁等干扰元素时则结果偏离程度很大，因此可以加入更多量的氢氧化铵使得干扰离子与锌分离，从而提高结果准确度。
（5）EDTA测铁的改进方案。传统的重铬酸钾法不够环保与简单易行，陈建亚教授在采用了EDTA法后发现不仅结果与传统基本一致，还有效避免了污染问题。
3 稳健统计方法
3.1 概述
这是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统，使极端结果（即离群值或与数据中与其他值不在一个量级上的值）对平均值影响最小的技术。极端值对结果影响较大，通常会将其舍去，但此方法将该值赋予最小权，以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果，相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。
3.2 测定方法
统计所需参数有：结果值、中位数、标准四分位间距（简称“标准IQR”）、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。
稳健Z比分数，则是在之前的统计参数前提下，进行更为精确的处理数据的方式。公式为Z=（X-中位值）/标准IQR。若Z的值在正负2之间则为满意的理想结果，若绝对值在2-3之间，则说明结果有待考察，而大于3的值则被视为离群值，为不满意结果。
3.3 优势与弊端
稳健Z比分数的测定方式是在大量工作经验基础上的一种智慧总结。结果除了需要拥有国际通用的能力以判定稳健参数Z比分数的可靠性，还需要监测结果实际的应用价值是否满足被测物相应的应用技术。然而Z比分数是典型的实验室结果，所有的数据处理以及统计方式都是在实验室完成的理想化的数据结果，没有考虑实际应用是的现实要求，有时结果与实际并不符合。会出现在实验室测定的为大于3的不满意结果，但是若从实际目的物应用角度评估则符合标准。也会出现测定Z值计算为小于2的满意值，但在实际目的物的评估结果中并不合格。因此其实际应用性还有待改进，但是在实验理论上已经有了很大的准确度。
4 结束语
不同地区的矿石样品都会因地域差异有所不同，在金属元素应用日益广泛的今天，对矿石样品的金属化学检测有着重大的意义，可以对该地区的矿石开采与相关分离应用工厂进行参考，金属分析方法有许多，每一种方法都有其优缺点，也都有其对应的检测注意事项，以及检测的范围，进行多种方式的检测可以使得结果更加准确，并对实际应用有很大的影响与价值。
参考文献
[1] 漆建军.以信息化手段建设和管理实验室[J].实验技术与管理，2006.23（01）；99-101.
[2] 董国强.结合示范中心建设探索高校实验室建设的新思路[J].实验研究与探索，2007，26（05）：14-15.
[3] 王娴，刘畅，牛骁.实验教学及资源信息化管理平台的研究与实现[J].实验室研究与探索，2012，31（03）：201-202.
[4] 甘露，王苏明.生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析[J].中国环境监测，2011，27（4）：12-18.
[5] 陶健，蒋伟丽，冯波等.饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析[J].食品科技，2011.36（5）：301-304.
[关键词]矿石样品；化学检测；金属元素；分析与研究
中图分类号：TG331 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）26-0325-01
在实际的矿石样品中，含有许多金属元素，例如：铜、锌、铅、铁、银、锡、铋等，每一种元素都有其重要领域的应用价值，测定出每一个地方矿石样品的成分含量，对以后的矿石开采有很大的意义与价值。下文便对几种测定方式进行具体描述与探讨。
1 碱溶ICP-MS法
碱溶ICP-MS法以溶液进样为主要手段，对地质岩石样品进行研究，并针对Re-Os样品的特殊性，使用双瓶蒸馏技术进行样品测定。然而一般检测所需时间比较漫长，溶液的离子浓度也会随之增加，但是这种方法却可以有效的解决同位素平衡，使得难溶的的矿物得以分解，利于元素的测定。
1.1 样品测定准备
本实验需要的化学试剂为：过氧化钠（Na2O2）、氢氧化钠（NaOH）、硝酸（HNO3）以及GN-RO-100超纯水的处理制备系统（为北京双峰科技有限公司提供）。实验室还需用到XSeriso电感耦合等离子体质谱仪（为美国公司生产）。金属元素的标准溶液符合国家级标准，标准溶液浓度为100mg/L，并需分为三组：（1）稀土元素15种；（2）铍等9种金属元素；（3）锆等4种元素；且都需符合GSB04-1789-2004标准。
1.2 具体方法
第一步为配置符合试验标准的混合标准溶液。根据测定矿石样品的具体要求，取配置好的标准液与样品混合后得到浓度为1.0mg/L的待测标准液，第二步则是在含有5%的硝酸的介质中进行逐级稀释，配制出浓度分别为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L。第三步是将采集的样品准确称取0.1000g置入刚玉坩埚中，加入1.0g的过氧化钠混合均匀。第四步为加热，放置在700℃的高温炉中保温熔融15分钟后，冷却至室温倒入200mL的烧杯中。第五步是在烧杯中加入100.0mL的热水将其重新溶解后放置至少12小时，进行慢速过滤。第六步为将沉淀用2%的氢氧化钠清洗至少10遍，1%的硝酸洗涤滤纸至容量瓶内溶液为无色。最后一步便是定容后使用仪器进行分析，计算机自动显示处理数据。
1.3 优势
除了碱溶ICP-MS法外，测定元素的方式还有许多，例如：ICP酸溶质谱法、ICP光谱法等，虽然同为ICP系列方式，但碱溶ICP-MS有着更多的优势，它可以将干扰降为最低，也不会受到样品性质的制约，对广范围的矿石样品都可以进行准确的测定，测定结果灵敏度高、精密度好、谱线结果相对简单、可同时测定多种元素等优点，确保了结果的质量与实验的效率，优化了繁琐的实验步骤，使得测定变得简单易行。
2 EDTA滴定监测
2.1 概述
EDTA滴定监测技术是一种传统的元素分析测定技术，但因其具有高准确度、优重现性、操作简单易行、成本低廉、易于掌握等多重优点，一直为实验室矿石样品元素测定方法中重要的一支。当然，因其长久的发展，许多科学家也对此方法进行了细微的改进使得EDTA滴定技术更优，测定更准确。
2.2 改进方法
（1）EDTA测钙、镁的改进方案。科学家范福楠在2001年提出，在EDTA测定钙之后，对其碱性溶液加入氯化铵（NH4Cl）以降低碱性，以此使得结果更加精确。
（2）EDTA测铅的改进方案。刘长风等几位科学家在2001年提出针对实验中高硅铅测定结果偏低的状况，在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），在硫酸冒烟时将其除去，这样便消除了二氧化硅对结果的干扰，使得结果更加准确。
（3）EDTA测钼的改进方案。科学家迟少婷等人在2003年提出对10%-60%的钼进行含量分析可以做到是误差在1%以内，做到高精确度的要求。
（4）EDTA测锌的改进方案。在孟亚东等科学家的实践下发现，常规方法只对干扰元素比较低的样品有较为准确的结果，而含大量铁等干扰元素时则结果偏离程度很大，因此可以加入更多量的氢氧化铵使得干扰离子与锌分离，从而提高结果准确度。
（5）EDTA测铁的改进方案。传统的重铬酸钾法不够环保与简单易行，陈建亚教授在采用了EDTA法后发现不仅结果与传统基本一致，还有效避免了污染问题。
3 稳健统计方法
3.1 概述
这是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统，使极端结果（即离群值或与数据中与其他值不在一个量级上的值）对平均值影响最小的技术。极端值对结果影响较大，通常会将其舍去，但此方法将该值赋予最小权，以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果，相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。
3.2 测定方法
统计所需参数有：结果值、中位数、标准四分位间距（简称“标准IQR”）、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。
稳健Z比分数，则是在之前的统计参数前提下，进行更为精确的处理数据的方式。公式为Z=（X-中位值）/标准IQR。若Z的值在正负2之间则为满意的理想结果，若绝对值在2-3之间，则说明结果有待考察，而大于3的值则被视为离群值，为不满意结果。
3.3 优势与弊端
稳健Z比分数的测定方式是在大量工作经验基础上的一种智慧总结。结果除了需要拥有国际通用的能力以判定稳健参数Z比分数的可靠性，还需要监测结果实际的应用价值是否满足被测物相应的应用技术。然而Z比分数是典型的实验室结果，所有的数据处理以及统计方式都是在实验室完成的理想化的数据结果，没有考虑实际应用是的现实要求，有时结果与实际并不符合。会出现在实验室测定的为大于3的不满意结果，但是若从实际目的物应用角度评估则符合标准。也会出现测定Z值计算为小于2的满意值，但在实际目的物的评估结果中并不合格。因此其实际应用性还有待改进，但是在实验理论上已经有了很大的准确度。
4 结束语
不同地区的矿石样品都会因地域差异有所不同，在金属元素应用日益广泛的今天，对矿石样品的金属化学检测有着重大的意义，可以对该地区的矿石开采与相关分离应用工厂进行参考，金属分析方法有许多，每一种方法都有其优缺点，也都有其对应的检测注意事项，以及检测的范围，进行多种方式的检测可以使得结果更加准确，并对实际应用有很大的影响与价值。
参考文献
[1] 漆建军.以信息化手段建设和管理实验室[J].实验技术与管理，2006.23（01）；99-101.
[2] 董国强.结合示范中心建设探索高校实验室建设的新思路[J].实验研究与探索，2007，26（05）：14-15.
[3] 王娴，刘畅，牛骁.实验教学及资源信息化管理平台的研究与实现[J].实验室研究与探索，2012，31（03）：201-202.
[4] 甘露，王苏明.生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析[J].中国环境监测，2011，27（4）：12-18.
[5] 陶健，蒋伟丽，冯波等.饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析[J].食品科技，2011.36（5）：301-304.