设计正交试验选取广藿香中加入厚朴后其两种水溶性成分原儿茶酸、香草酸的最佳提取条件,建立高效液相色谱法测定两种水溶性成分的色谱条件。采用蒸馏水为溶剂的加热回流法进行提取,正交试验结果显示,广藿香-厚朴配料比为1∶1,使用50mL蒸馏水,每次提取30min为最佳提取方案。经过HPLC色谱条件的优化,采用乙腈(A)-水(含0.1%H3PO4)为最佳流动相系统。
3-碘-1-异丙基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺是合成很多活性分子的母核结构。以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,经过关环、碘取代反应、N-烷基化反应得到该标题化合物,3步反应总收率79.6%。其中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR、ESI-MS表征。并着重考察了N-烷基化反应条件,确定适宜条件为:物料比为n溴代异丙烷∶n化合物4=5∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;反应温度为100℃;反应时间5h。在该反应条件下,产物1的优化收率为83.6%。
建立了超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取的总石油烃(C10~C40)的方法,对萃取试剂、萃取方式进行了优化,优化后的萃取条件为:萃取溶剂为丙酮∶正己烷1∶1(v/v),萃取方式为超声萃取,萃取温度为室温,超声萃取时间为1h,萃取液经水洗、净化、浓缩至1.0mL,采用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器的气相色谱法测定。结果表明:可萃取石油烃(C10~C40)在10.0、3000mg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5