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摘 要：由于纳米材料具有诸多特异性和优势，开始成为新型材料研究的重要课题。在纳米材料的制备过程中，化学法是最主要的，也是使用范围最广的，所以化学法制备材料以及材料的化学结构以及性能测验，在材料研究中的地位不断上升。在这种社会背景下，很多高校的相关专业都要求需要学生必须掌握和纳米材料相关的实验技能，所以化学综合实验课程的开设是必然的，尤其是应用化学、材料学、冶金、环境科学等专业。本文从具体的实验出发，对纳米材料的制备技术进行了分析，最后总结了该教学方式的效果。
关键词：纳米材料；制备技术；化学；综合实验课程
1实验设计
1.1实验目标
本次实验的主要目标体现在如下4个方面：①让学生熟悉并掌握金属氧化无机纳米材料主要的化学制备技术；②通过查找、整理和分析相关的文献资料，认识纳米材料的结构，以及对其结构和性能进行检测的物理技术；③能熟练运用无机纳米材料的实验方法以及热分析技术；④在充分掌握实验方法的基础上，全面了解TiO2纳米材料的光催化活性以及极强的吸附性。
1.2实验过程
1.2.1合成TiO2纳米材料
在本次实验中，TiO2纳米材料的合成方法有2种，一种是低温水热合成法，一种是水解沉淀法。在具体的实验过程中，学生可以根据自己的想法和实际情况，选择其中一种，或者是同时采用两种方法，并对比两种方法的结果。完成实验之后，参考相关的文献资料，设计出具体的实验方案。上述两种制备方法具体操作如下：
1.2.1.1低温水热合成法
该方法的主要原理就是让钛的无机盐机或者有机醇盐，在特定的温度下，通过水解反应来合成TiO2。高温和高压是水热反应的前提条件，因此该合成方法可以直接获取晶华的产物，反应的温度、时间以及水醇比例等会因素都会对TiO2产物的结构产生重要影响。该方法的实验步骤为：①取2只清洁、干燥的烧杯（250ml），其中一只加入无水乙醇和钛酸四丁酯各100ml，混合后搅拌均匀；另一只添加100ml清水，取16mol/LHNO3对其酸碱度进行调节，当pH值为1时，加热，至70℃。将2只烧杯中的溶液混合，搅拌均匀，对钛酸四丁酯的水解过程进行观察，发现生成白色凝胶，将凝胶置于70℃的干燥箱中，静置30min；②离心分离上述操作中的沉淀，经去离子水洗涤之后，至于干燥箱，收集粉末备用。
1.2.1.2水解沉淀法
该方法的主要原理为：让钛的无机盐机或者有机醇盐在水溶液中通过直接的水解反应，生成TiO2沉淀。使用这种方法获取的TiO2颗粒的粒径、尺寸和结构等，就会受到多种因素的影响，包括水溶液的酸碱度、乙醇和水的比例，水解的温度等。该合成方法的步骤与低温水热合成法基本相同，主要的差别在于，低温水热合成法需要在高温和高压环境下完成，但是水解沉淀法只要在在室溫条件下即可完成。同时，通过改变乙醇和水的比例，还可以得到不同的产物。
1.2.2TiO2纳米晶体悬浮体的稳定性分析
评价悬浮体稳定性的方法有很多，这里我们介绍其中比较简单的一种，即在不同的悬浮体中，加入相同剂量的聚沉剂，然后认真观察体系中光的密度变化，或者透光率的变化。在时间相同的基础上，透光率表现越稳定，变化越小，则表示体系的性能相对稳定。
同时，悬浮体的稳定性还与纳米颗粒的粒径具有密切联系，在绝大多数情况下，纳米颗粒的粒径越大，悬浮体的稳定性越低；反之，纳米颗粒的粒径越小，则悬浮体越稳定，二者呈反比例关系。为了判断不同TiO2纳米晶体悬浮液的稳定性，我们选取3种TiO2纳米晶体，对其粒径进行了比较，具体方法如下：①取3只具塞试管（10ml），然后取0.01g3种存在差异的TiO2纳米晶体，和10ml去离子水混合，均匀混合后，行10min超声分散，然后在室温环境下轻轻震荡20min，上述操作完成后，在其中加入2mlNaCl溶液（0.1mol/L），将试管摇晃均匀，静置30min；②20min后，从步骤1中的3只试管中，从深度相同的位置提取悬浮液，并对其透光率进行检测。将水作为参照物，波长为600纳米，每20min檢测1次，再用滴管获取悬浮液时，动作一定要轻柔，不能搅动悬浮液；③根据透光率的检测时间和结果，绘制曲线图，对3种TiO2纳米晶体悬浮液的稳定性进行比较。
2实验教学的效果反馈
实验完成后，对教学效果进行调查，结果发现，学生对这种实验方式产生了浓厚的兴趣。连续2年，化学相关专业对该实验的选做率已经>90%。经过综合性的实验过程训练，不仅提高了学生对纳米材料制备的兴趣，还锻炼了他们的动手操作能力，还提高了学习的效率，一举多得。在实验的总结报告中，学生都发表了自己的看法以及在实验中的心得。有的学生认为：通过该实验了解了纳米TiO2的制备技术和光催化活性，熟悉了热重分析仪、紫外-可见分光光度计、高速离心机等仪器的原理和使用方法，初步了解了科学研究的过程和思维方法。还有的学生则表示，通过实验教学，通过查阅文献学会了纳米TiO2的两种制备方法，以及如何分析材料的吸附性能和光催化性能。对于一些希望能够利用课余时间继续进行相关实验研究的学生，我们积极配合，提供研究条件。希望更多的学生能够通过本实验课程的学习，对无机材料的化学制备技术及性能检测有一个较好的了解。
参考文献：
[1]谢敏，程世博，吴卫兵等.磁性纳米材料合成表征及浓度测定——综合化学实验[J].实验技术与管理，2014，23（11）：52-56.
[2]朱国斌，赵亮，袁海泉等.基于能量转换与存储的新能源材料与器件专业实验课程设置[J].实验技术与管理，2015，10（02）：204-207+211.
[3]赵亚萍，赵红，刘彩虹等.泡沫镍负载MnO2的制备及表征测试综合实验设计[J].实验技术与管理，2016，21（02）：28-33.
[4]赵冬梅，李振伟，刘领弟等.石墨烯/碳纳米管复合材料的制备及应用进展[J]. 化学学报，2014，19（02）：185-200.
关键词：纳米材料；制备技术；化学；综合实验课程
1实验设计
1.1实验目标
本次实验的主要目标体现在如下4个方面：①让学生熟悉并掌握金属氧化无机纳米材料主要的化学制备技术；②通过查找、整理和分析相关的文献资料，认识纳米材料的结构，以及对其结构和性能进行检测的物理技术；③能熟练运用无机纳米材料的实验方法以及热分析技术；④在充分掌握实验方法的基础上，全面了解TiO2纳米材料的光催化活性以及极强的吸附性。
1.2实验过程
1.2.1合成TiO2纳米材料
在本次实验中，TiO2纳米材料的合成方法有2种，一种是低温水热合成法，一种是水解沉淀法。在具体的实验过程中，学生可以根据自己的想法和实际情况，选择其中一种，或者是同时采用两种方法，并对比两种方法的结果。完成实验之后，参考相关的文献资料，设计出具体的实验方案。上述两种制备方法具体操作如下：
1.2.1.1低温水热合成法
该方法的主要原理就是让钛的无机盐机或者有机醇盐，在特定的温度下，通过水解反应来合成TiO2。高温和高压是水热反应的前提条件，因此该合成方法可以直接获取晶华的产物，反应的温度、时间以及水醇比例等会因素都会对TiO2产物的结构产生重要影响。该方法的实验步骤为：①取2只清洁、干燥的烧杯（250ml），其中一只加入无水乙醇和钛酸四丁酯各100ml，混合后搅拌均匀；另一只添加100ml清水，取16mol/LHNO3对其酸碱度进行调节，当pH值为1时，加热，至70℃。将2只烧杯中的溶液混合，搅拌均匀，对钛酸四丁酯的水解过程进行观察，发现生成白色凝胶，将凝胶置于70℃的干燥箱中，静置30min；②离心分离上述操作中的沉淀，经去离子水洗涤之后，至于干燥箱，收集粉末备用。
1.2.1.2水解沉淀法
该方法的主要原理为：让钛的无机盐机或者有机醇盐在水溶液中通过直接的水解反应，生成TiO2沉淀。使用这种方法获取的TiO2颗粒的粒径、尺寸和结构等，就会受到多种因素的影响，包括水溶液的酸碱度、乙醇和水的比例，水解的温度等。该合成方法的步骤与低温水热合成法基本相同，主要的差别在于，低温水热合成法需要在高温和高压环境下完成，但是水解沉淀法只要在在室溫条件下即可完成。同时，通过改变乙醇和水的比例，还可以得到不同的产物。
1.2.2TiO2纳米晶体悬浮体的稳定性分析
评价悬浮体稳定性的方法有很多，这里我们介绍其中比较简单的一种，即在不同的悬浮体中，加入相同剂量的聚沉剂，然后认真观察体系中光的密度变化，或者透光率的变化。在时间相同的基础上，透光率表现越稳定，变化越小，则表示体系的性能相对稳定。
同时，悬浮体的稳定性还与纳米颗粒的粒径具有密切联系，在绝大多数情况下，纳米颗粒的粒径越大，悬浮体的稳定性越低；反之，纳米颗粒的粒径越小，则悬浮体越稳定，二者呈反比例关系。为了判断不同TiO2纳米晶体悬浮液的稳定性，我们选取3种TiO2纳米晶体，对其粒径进行了比较，具体方法如下：①取3只具塞试管（10ml），然后取0.01g3种存在差异的TiO2纳米晶体，和10ml去离子水混合，均匀混合后，行10min超声分散，然后在室温环境下轻轻震荡20min，上述操作完成后，在其中加入2mlNaCl溶液（0.1mol/L），将试管摇晃均匀，静置30min；②20min后，从步骤1中的3只试管中，从深度相同的位置提取悬浮液，并对其透光率进行检测。将水作为参照物，波长为600纳米，每20min檢测1次，再用滴管获取悬浮液时，动作一定要轻柔，不能搅动悬浮液；③根据透光率的检测时间和结果，绘制曲线图，对3种TiO2纳米晶体悬浮液的稳定性进行比较。
2实验教学的效果反馈
实验完成后，对教学效果进行调查，结果发现，学生对这种实验方式产生了浓厚的兴趣。连续2年，化学相关专业对该实验的选做率已经>90%。经过综合性的实验过程训练，不仅提高了学生对纳米材料制备的兴趣，还锻炼了他们的动手操作能力，还提高了学习的效率，一举多得。在实验的总结报告中，学生都发表了自己的看法以及在实验中的心得。有的学生认为：通过该实验了解了纳米TiO2的制备技术和光催化活性，熟悉了热重分析仪、紫外-可见分光光度计、高速离心机等仪器的原理和使用方法，初步了解了科学研究的过程和思维方法。还有的学生则表示，通过实验教学，通过查阅文献学会了纳米TiO2的两种制备方法，以及如何分析材料的吸附性能和光催化性能。对于一些希望能够利用课余时间继续进行相关实验研究的学生，我们积极配合，提供研究条件。希望更多的学生能够通过本实验课程的学习，对无机材料的化学制备技术及性能检测有一个较好的了解。
参考文献：
[1]谢敏，程世博，吴卫兵等.磁性纳米材料合成表征及浓度测定——综合化学实验[J].实验技术与管理，2014，23（11）：52-56.
[2]朱国斌，赵亮，袁海泉等.基于能量转换与存储的新能源材料与器件专业实验课程设置[J].实验技术与管理，2015，10（02）：204-207+211.
[3]赵亚萍，赵红，刘彩虹等.泡沫镍负载MnO2的制备及表征测试综合实验设计[J].实验技术与管理，2016，21（02）：28-33.
[4]赵冬梅，李振伟，刘领弟等.石墨烯/碳纳米管复合材料的制备及应用进展[J]. 化学学报，2014，19（02）：185-200.