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本文运用固相微萃取（SPME）与气相色谱-质谱（GC／MS）联用，对水体中的有机磷杀虫剂2，2-二氯乙烯基二甲基磷酸酯（DDVP）进行了分析。对影响SPME-GC／MS分析灵敏度的各种实验因素如萃取温度、平衡时间、被测组分浓度等进行了讨论。建立的方法不需要浓缩，适于快速、高效地测定水中DDVP。方法的检出限达0．1μg／L。对董铺水库水样加标进行了DDVP的测定。