目的:采用免疫亲和净化HPLC柱后紫外光化学衍生荧光检测法研究中药饮片中黄曲霉毒素测定的加样回收率,考察该方法在中药饮片黄曲霉毒素残留测定中的可行性,评价120批中药饮片的污染状况,总结污染规律。方法:样品经溶剂提取、免疫亲和柱净化后由HPLC柱后光衍生荧光检测法测定其中黄曲霉毒素残留量,对每种饮片进行4μg.kg-1(以黄曲霉毒素B1计)的加样回收率考察。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限分别为0.44,0.12,0.41,0.16 pg;线性范围分别为1.74～218.0,0.50～62.17,1.63～203.1,0.62～61.94 pg(r﹥0.9999)。所考察饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总回收率和B1回收率均在60%～120%之间的占87%;被污染的批次占9.2%,其中污染程度超过目前中国药典限度的占6.7%。结论:免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法具有方法简便,衍生反应稳定,灵敏度高,重现性好,反应系统污染少的优点,适合于大多数中药饮片的黄曲霉毒素检测;种子类被污染的程度严重,应扩大该类中药的监测范围。