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采用Fe(phen)23+光度法测定了辉光放电电解过程中产生的羟基自由基(·OH),考察了本方法的可行性及工作电压、溶液电导率和初始pH对·OH生成浓度的影响. 结果表明,在电压为560 V,溶液电导率为 4.500 mS/cm,初始pH=3.20的情况下,在盐桥装置中60 min内捕获到·OH的浓度约为 1.01×10-4 mol/L.