【摘 要】
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采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiC12催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA).通过核磁共振、高分辨质谱、元素分析等方法对化合物结构进行了表征,并研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成条件为n(NiCl2):n(TBTPA) =0.20:1.00,反应温度为150℃、反应时间为6h,在该条件下,目
【机 构】
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吕梁学院,化学化工系,山西,吕梁033011;南京师范大学,化学与材料科学学院,江苏,南京210023
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采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiC12催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA).通过核磁共振、高分辨质谱、元素分析等方法对化合物结构进行了表征,并研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成条件为n(NiCl2):n(TBTPA) =0.20:1.00,反应温度为150℃、反应时间为6h,在该条件下,目标化合物的产率为76.5％.热重分析研究得知,TDPPA具有较高的热稳定性,将其用于硬质聚氨酯泡沫材料的阻燃改性,实验结果表明,当TDPPA添加量为25份时,样品的极限氧指数达到29.8％、UL 94垂直燃烧为V-O级.
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