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介绍了硝酸磷肥生产过程中采用添加脱氟回收剂的方法从母液中回收氟硅酸钾。采用正交实验验证了酸度、脱氟回收剂、反应时间、加料温度以及添加碳酸铵对氟化物去除的影响。实验结果表明，氟回收的理想条件是：酸不溶物用常温下酸性水逆流洗涤3次，每次用水量为100g湿酸不溶物加水100mL，洗涤后的水返回母液；母液酸度（以硝酸计）为46％-40％，每升母液添加GZ-1脱氟回收剂30—60g，加料反应温度为30-40℃。以回收80％的氟为例，消耗磷矿48万t/a可回收氟硅酸钾2万t／a。