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将微米级的Ni和Al2O3粉末通过行星式球磨机沉积在固定于球磨罐内顶端的铝板上，制备纳米结构的Ni-Al2O3复合涂层。共采用五组不同Ni与Al2O3质量比(1:1~16:1)的混合粉末，并制备一组纯Ni涂层。用XRD、SEM和TEM技术对涂层的相组成和微观结构进行表征。结果表明，初始混合粉末的成分对涂层中Al2O3颗粒的含量和微观结构有很大影响。Al2O3含量高的初始混合粉沉积的涂层中，Al2O3颗粒所占体积分数大。虽然通过本研究的方法可沉积出含有50%Al2O3颗粒的Ni-Al2O3复合涂层，但其性能