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应用2种实验方案合成了4-三甲基硅基苯乙炔(sPA)单体,采用核磁和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征.在金属铑络合物[Ph(nbd)Cl]2催化剂催化下制备了聚4-三甲基硅基苯乙炔Poly(SPA).当n(SPA):n(Et3N):n(Ph)=250:250:1时,Poly(SPA)收率及分子质量分布最好,分别达到88%和4.19.聚合物Poly(SPA)易溶于氯仿、甲苯等有机溶剂中.其成膜性较好,并具有较高的强度和热稳定性,热重分析测试5%,失重温度为300~310℃.