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通过水热合成方法合成了以夹心多酸阴离子{Ni4（H2O）2（PW9O34）2}%10-乙二胺（en）和Ni（II）构筑的夹心型多金属氧酸盐化合物[Ni（en）2]：[{Ni（en）2}{Ni（en）2H2O}2{（PW9O34）2Ni4（H2O）2}]·16H2O（1），采用IR、单晶X-射线衍射法、TG／DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构和性质研究。该化合物的夹心多酸阴离子通过[Ni（en）2]^2＋连接形成一维链，并进一步通过氢键作用形成3D超分子结构。