【摘 要】
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防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点.建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释.采用程序升
【机 构】
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湖北省药品监督检验研究院,湖北武汉 430075
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防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点.建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释.采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量.比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高.13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～0.63 mg/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.12～2.10 mg/g.实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7％～103.6％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～4.9％,在乳类基质中的加标回收率为88.4％～102.3％,RSD(n=6)为1.2％～3.9％.美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8％～5.2％,符合相关要求.该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持.
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