中药化学成分定量分析方法学验证中精密度和准确度的探讨

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目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法。方法:采用RP-HPLC法,以厚朴药材为例,对该药中厚朴酚、和厚朴酚含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果:重复性试验结果表明厚朴酚、和厚朴酚含量的RSD分别为2.5%~5.8%,2.5%~5.7%;平均回收率厚朴酚为95.1%~97.7%(RSD=2.2%~4.3%);和厚朴酚为94.8%~97.7%(RSD=2.0%~7.5%)。结论:重复性RSD值随考察范围增大而增大,且同一浓度6份供试品溶液的测定结果与低、中、高浓度9份供试品溶液的测定结果方差非齐性。回收率RSD值亦随考察范围增大而增大。当药材取样量不同,根据被测成分含量按1:1添加对照品时,误差影响相对较小。而确定相同取样量,通过改变对照品加入量考察回收率时,9份样品测定结果RSD明显增大。
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