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建立了氢化物原子荧光光谱法测定水处理剂聚合硫酸铁中微量砷的方法。在对比3种不同前处理方法基础上选择优化方法,即采用少量硝酸超声波直接消解样品,并优化了前处理消解条件。砷的方法检出限为0.002 mg/kg。在最佳条件下对18个聚合硫酸铁样品进行砷含量测定,砷含量均在0.15～0.45 mg/kg范围内,加标回收率为98.2%～109.4%。