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磷钨钒酸光度法是测定矿石中五氧化二钒含量的方法之一，但将该法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值中，还存在很多不足；通过采用量值溯源与校验、测定方法的改进和基体影响的研究等手段，对石煤中五氧化二钒磷钨钒酸光度法测定进行了研究，结果表明，采用基准五氧化二钒配制标准溶液，能提高测定结果的准确度，同时，对基体影响的研究弄清了该法的稳定性、准确性和扩展测定范围的方法。最后将研究方法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值，达到了量值溯源的目的，4个候选物10次平行测定相对标准偏差仅2．86％-4．87％。