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采用差示扫描量热、X射线衍射和扫描电镜研究了化学沉积Ni-Fe-P合金的晶化行为和表面形貌.结果表明,镀态合金呈非晶结构,367.6℃下热处理出现亚稳态Ni5P2(P3)和Fe-Ni(Im3m),499.2℃下热处理进一步晶化为稳定的Ni3P(I-4)和FeNi3(Pm3m).镀层经过500℃热处理生成许多粒径为30~50nm的纳米颗粒,而经过600℃热处理后颗粒变大.研究了热处理对镀层显微硬度和磁性能的影响.发现该镀层在镀态时和经过200℃热处理后几乎没有磁性,随着退火处理温度的升高,镀层的显微硬度和磁