本文采用分散固相萃取(Qu ECh ERS)结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究了同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术和优化了检测条件,建立了快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50mg十八烷基硅烷(C18)、100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和300mg中性氧化铝(Al2O3-N)净化,40%乙腈水复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5~500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06~1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加试验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差为0.6%~14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。