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饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要.本实验在现有GB/T5009.18-2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法.以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L9(34)正交实验优化实验.优化所得最适条件为:含Ca2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH5.5,搅拌速率200～ 300 r/min,沉淀物洗涤4次.该法的LODF=5.3×10-3 μg/g样,且cF在1.0×10-6～1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44(R2 =0.996).加标回收率为91.5％～100.3％,测定结果较稳定(RSD≤2.7％).本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》提供参考.