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对采用H2SO4-HNO3-KMnO4-H2O2混酸氧化插层体系制备膨胀石墨进行了研究,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重-差热法(TG-DTA)分析产物,并提出了氧化插层过程和机理.分析表明:插入剂的插入破坏了原有鳞片石墨层的紧密结构,使碳层间距增大,高温膨胀后,膨胀石墨呈蠕虫状或手风琴状蓬松结构,一个石墨蠕虫由许多微胞连接在一起组成,微胞之间呈现较大的狭缝裂开.氧化插层破坏了鳞片石墨原有的晶体结构,但是未破坏石墨的C-C键,2θ=29.5°处的特征峰是由石墨插层物结晶区引起的.可膨胀石墨片层间存在SO42-、NO3-阴离子插层物.可膨胀石墨在500℃之前的热失重和267℃附近较小的放热峰,均是由石墨插层物的气化、分解所致.